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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【求助】请教波碳电极处理问题
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liuzhen126

金虫 (正式写手)

清醒

[交流] 【求助】请教波碳电极处理问题 已有7人参与

我的玻碳电极最近处理问题，在铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液中的出峰很不正常，在H2SO4中的出峰也不正常，修饰电极之后做出来的现象也很诡异，估计可能是电极出了问题，想彻底清洗一下，请问怎么清洗啊（金电极都是用浓硝酸中或者是浓硫酸和H2O2混合液中清洗的，那么玻碳电极能这样处理吗）？
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我要把握住自己的幸福！
1楼 2010-07-14 20:54:33
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fhy_0

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
玻碳电极的表面处理
在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在抛光布上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。
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10楼2012-08-30 11:06:28
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liuzhen126

金虫 (正式写手)

清醒
用金相砂纸打磨了，但是在H2SO4活化的过程中（-0.2-0.8V）在0.3V附近始终有一个峰出现，正常的情况下应该不是这样的，不知道怎样才能把这个峰弄掉，还是波碳电极本身的问题？望大虾们不吝指教！
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我要把握住自己的幸福！
3楼2010-07-16 09:39:43
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飞也如铃

新虫 (小有名气)
你的问题我也有，我也求助怎么样把电极彻底处理干净
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4楼2010-07-16 10:10:43
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gwy666888

铜虫 (小有名气)
我的玻碳电极的处理办法是将玻碳电极用金相砂纸小心打磨，后用A12O3粉抛光至镜面，用大量水冲洗后，依次用无水乙醇、二次水超声波清洗，然后在稀硫酸中活化，没有出现在0.3V附近出峰的情况，在0.3V出峰应该是有一些物质负载到了你的玻碳电极上了吧
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6楼2010-07-16 10:58:07
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