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yuquanyao荣誉版主 (知名作家)
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玻碳电极怎么活化？
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按着下面的活化方法没有得到想要的结果。做的CV图不对 根本没有峰 ，问题出现在什么地方？求高手指导！ 我做这个CV的时候用的工作电极是要活化就是前面处理的玻碳电极 辅助电极用的是铂电极 参比电极用的是甘汞电极 实验步骤： 实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。 彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求  [ Last edited by yuquanyao on 2012-2-16 at 10:28 ] |
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yuquanyao
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3楼2012-02-15 13:36:44
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yuquanyao2楼2012-02-15 13:11:19
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yuquanyao(金币+5): ★★★很有帮助 图已上传，要不您再帮忙分析一下问题？ 2012-02-16 10:29:46
zlin(ECEPI+1): 鼓励应助~ 2012-02-16 13:13:22
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zlin(ECEPI+1): 鼓励应助~ 2012-02-16 13:13:22
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我做这个CV的时候用的工作电极是要活化就是前面处理的玻碳电极 辅助电极用的是铂电极 参比电极用的是甘汞电极 实验步骤： 实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。 彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。[/color] 楼主的实验步骤中上面这些是玻碳电极的活化过程，后面提到的.....是检测过程, 上面划线部分CV 稳定后，应该是平滑的直线，电流10-5A左右才算表面处理较好，活化理想，不知道楼主的具体情况如何！否则会直接影响后面的检测过程. |
4楼2012-02-15 17:05:24
Annbaby
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