应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
242/3返回列表上一页123下一页
查看: 2528  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by mrlowkey at 2012-02-22 09:13:46:
开环容易聚合难这个就说来话长了啊。
5楼说的也是对的，你可能用到极性强的溶剂，他们之间相互作用太强了，这个不好除掉。不行可试试上再高点温度抽溶剂，顺便问下，你为什么选氩气保护呢？

楼主能介绍几篇关于开环容易聚合难的文献吗？感谢啊！我用的是氯仿，应该不是溶剂的问题，元素分析也可以证明的。为什么用氩气，担心表面在高温下被氧化，影响表面性能，所以就用氩气保护了。
赞一下 回复此楼
11楼2012-02-22 12:01:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-23 13:05:45
引用回帖:
11楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-22 12:01:28:
楼主能介绍几篇关于开环容易聚合难的文献吗？感谢啊！我用的是氯仿，应该不是溶剂的问题，元素分析也可以证明的。为什么用氩气，担心表面在高温下被氧化，影响表面性能，所以就用氩气保护了。

这篇讲的比较详细。
赞一下 回复此楼

» 本帖附件资源列表
12楼2012-02-23 13:01:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by mrlowkey at 2012-02-23 13:01:59:
这篇讲的比较详细。

谢谢噻
回复此楼
13楼2012-02-23 19:55:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcxgood

木虫 (正式写手)
nesimon(金币+3): 热心助人奖。 2012-02-27 17:12:14
引用回帖:
10楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-22 11:46:57:
谢谢回复啊！呵呵，应该不是溶剂的问题，我用的是氯仿，还无水硫酸钠干燥过的，所以也没有水的。如果用固化剂，咪唑、DBU等在低温150℃就有气泡了，纯单体固化190℃有气泡。结构是苯胺对位有长氟链。

这个，说实话，有点迷惑了，150也起泡，几个问题的挨个说吧，一是你说的纯度，元素分析来检测纯度我感觉基本没用的，整个反应就放出一个水，其他的都能反应，差不了几个点的，HPLC倒是可以，但是参比样选的和淋出液体系都对结果影响很大，从你DSC上看结果并不是很好啊，一般如果纯度高的话DSC上的熔融峰很尖锐的，你那个的温度区间大了点，另外，你看你DSC的纵坐标，数值太小了，你积分个热焓看看，比对比别人的文献，另外要苯胺对位的全氟链，苯胺的活性肯定低，所以我对你的单体是否很纯或者到底是点什么还是有点怀疑，没核磁么，二是起泡的机理，如果单说苯并噁嗪固化起泡的机理，文献是这个Substituent Effects of N-Alkyl Groups on Thermally Induced Polymerization Behavior of 1,3-Benzoxazines。你苯胺对位全氟链吸电性导致N上的电荷密度下降，容易形成N+,难固化自然要分解，但是150也起泡，这个就比较迷惑了，一是150断不了，二是也出不来吧，而且你还带个氟链，分子量也比苯胺的大，所以对你的现象，看不懂
赞一下(1人) 回复此楼
我整个人都BOZ了
14楼2012-02-27 17:07:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dragon2363

木虫 (正式写手)
是不是有加脱模剂啊？
赞一下 回复此楼
15楼2012-02-27 20:50:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zcxgood at 2012-02-27 17:07:48:
这个，说实话，有点迷惑了，150也起泡，几个问题的挨个说吧，一是你说的纯度，元素分析来检测纯度我感觉基本没用的，整个反应就放出一个水，其他的都能反应，差不了几个点的，HPLC倒是可以，但是参比样选的和淋出 ...

首先谢谢楼上周细的答复！！一是我的单体应该很纯，柱层析提纯过，核磁氢谱碳谱验证了，元素分析和HPLC都没问题，附件的DSC可能做得不太好，总结了其他的DSC固化放热焓在50-70J/g（不同升温速率不一样）。二是150度气泡是在加入固化剂咪唑之后才起泡的，不加固化剂在190度起泡。最后，我推测是：含氟长链的苯并噁嗪使噁嗪环很难打开，就是说我的单体开环温度在190度左右，而分解温度又很低，一旦开环就立即分解。所以加了固化剂之后在150度开环接着分解掉了。不知道分析对不对。我测过，最后热损失高达15%，我对损失部分做了GC-MS，正在等待结果。
赞一下 回复此楼
16楼2012-02-28 15:14:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by dragon2363 at 2012-02-27 20:50:55:
是不是有加脱模剂啊？

没有啊，就是纯单体固化的。
赞一下 回复此楼
17楼2012-02-28 15:15:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcxgood

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-28 15:14:58:
首先谢谢楼上周细的答复！！一是我的单体应该很纯，柱层析提纯过，核磁氢谱碳谱验证了，元素分析和HPLC都没问题，附件的DSC可能做得不太好，总结了其他的DSC固化放热焓在50-70J/g（不同升温速率不一样）。二是15 ...

150能降解我不能确信，这个温度低了，你做了质谱再给个结果吧
赞一下 回复此楼
我整个人都BOZ了
18楼2012-02-28 15:21:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士
引用回帖:
16楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-28 15:14:58:
首先谢谢楼上周细的答复！！一是我的单体应该很纯，柱层析提纯过，核磁氢谱碳谱验证了，元素分析和HPLC都没问题，附件的DSC可能做得不太好，总结了其他的DSC固化放热焓在50-70J/g（不同升温速率不一样）。二是15 ...

进步挺快的，按你描述的情况来看，你的分析应该是对的。苯并噁嗪在开环之前C-O键是弱键，开环以后C-N键是弱键，断裂的可能性很大啊。
赞一下 回复此楼
19楼2012-02-28 15:40:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zcxgood at 2012-02-28 15:21:21:
150能降解我不能确信，这个温度低了，你做了质谱再给个结果吧

单体的质谱我做过，有我单体的特征峰，但是看不出单体的纯度，前面有些峰可能是分子离子峰。等等GC-MS的结果吧。谢谢回复哦！！
赞一下 回复此楼
20楼2012-02-29 09:46:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wjp_29 的主题更新
242/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 336材料与化工085600求调剂 +7 水星记infp 2026-04-05 7/350 2026-04-06 00:57 by fmesaito
[考研] 262求调剂 +7 天下第一文 2026-04-04 8/400 2026-04-05 21:31 by 激流勇渡
[考研] 求助071001调剂！！！ +3 黄守松 2026-04-05 4/200 2026-04-05 21:01 by barlinike
[考研] 277求调剂 数一104分 +6 瓶子PZ 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:38 by 啵啵啵0119
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +10 大火山小火山 2026-04-05 10/500 2026-04-05 19:58 by 小蜗牛小蜗牛
[考研] 315求调剂 +13 欣喜777 2026-04-04 14/700 2026-04-05 18:48 by liuying2007
[考研] 295求调剂 +8 FZAC123 2026-04-03 8/400 2026-04-05 17:46 by 蓝云思雨
[考研] 296求调剂 +3 汪！？！ 2026-04-05 5/250 2026-04-05 17:38 by 蓝云思雨
[考研] 材料专硕 调剂 +14 CXN123456 2026-04-03 14/700 2026-04-05 17:18 by Hdyxbekcb
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-04 4/200 2026-04-05 09:44 by zhq0425
[考研] 081700化学工程与技术 一志愿中海洋 323 求调剂学校 +16 披星河 2026-04-03 16/800 2026-04-05 09:00 by dick_runner
[考研] 22408求调剂 354分 可跨专业 +3 hannnnnnn 2026-04-04 3/150 2026-04-04 14:35 by 土木硕士招生
[考研] 兽医调剂 +3 wh119216 2026-04-02 3/150 2026-04-03 19:34 by zrongyan
[考研] 274求调剂 +9 顺理成张 2026-04-03 10/500 2026-04-03 15:10 by 啊俊！
[考研] 279求调剂 +6 qazplm0852 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:03 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿陕西师范大学生物学317分 +5 1563日。 2026-04-02 5/250 2026-04-03 06:58 by ilovexiaobin
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-01 6/300 2026-04-02 15:49 by liumengping
[考研] 调剂申请 +8 张张张张zy 2026-03-31 9/450 2026-04-01 08:29 by zjbkx
[考研] 一志愿中海洋材料357 +4 麦恩莉. 2026-03-30 4/200 2026-03-31 14:35 by 记事本2026
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭