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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事
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wjp_29

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事

我做的是含氟苯并噁嗪，较纯单体（含微量杂质，比如色素）不加固化剂，固化温度在220℃，升温的熔融时已经真空减压处理过，无溶剂残留，为什么升温到190℃开始固化时有大量气泡产生，再减压又沸腾冒泡。导致固化产物多空洞，怎么解决，求教啊。附有DSC单体固化图谱。[ 来自科研家族 高分子家族 ]

[ Last edited by wjp_29 on 2012-2-9 at 16:26 ]
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    • 2012-02-09 16:16:51, 51.46 K

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1楼 2012-02-09 16:17:31
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-11 17:28:00
wjp_29(金币+3): ★★★★★最佳答案 2012-03-12 17:51:27
你要说说你的固化工艺，一般在熔融后还需抽真空处理。
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2楼2012-02-11 17:16:56
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-02-23 13:05:06
wjp_29(金币+2): ★★★★★最佳答案 2012-03-13 20:54:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-13 11:41:31:
你好！我在130度熔融后已经抽真空半个小时，后来又恢复常压（氩气氛），间隔一小时升温十度，到180度时还没固化，升到190度时就开始出现大量气泡，抽真空除不尽，并且此时体系开始固化，最后导致固化后的样品好多 ...

看了DSC图，有个结晶的熔融峰对吧，说明单体还是挺纯的。那么就有可能是杂质引起的，还可能有一个原因酚上吸电子取代基使开环容易聚合难，而在通常条件下苯并噁嗪在开环过程中本身是有小分子放出的，所以含氟苯并噁嗪固化起跑也是可以理解的。
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wjp_29
4楼2012-02-16 09:39:09
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士
引用回帖:
4楼: Originally posted by mrlowkey at 2012-02-16 09:39:09:
看了DSC图，有个结晶的熔融峰对吧，说明单体还是挺纯的。那么就有可能是杂质引起的，还可能有一个原因酚上吸电子取代基使开环容易聚合难，而在通常条件下苯并噁嗪在开环过程中本身是有小分子放出的，所以含氟苯并 ...

开环容易聚合难这个就说来话长了啊。
5楼说的也是对的，你可能用到极性强的溶剂，他们之间相互作用太强了，这个不好除掉。不行可试试上再高点温度抽溶剂，顺便问下，你为什么选氩气保护呢？
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9楼2012-02-22 09:13:46
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-23 13:05:45
引用回帖:
11楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-22 12:01:28:
楼主能介绍几篇关于开环容易聚合难的文献吗？感谢啊！我用的是氯仿，应该不是溶剂的问题，元素分析也可以证明的。为什么用氩气，担心表面在高温下被氧化，影响表面性能，所以就用氩气保护了。

这篇讲的比较详细。
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12楼2012-02-23 13:01:59
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士
引用回帖:
16楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-28 15:14:58:
首先谢谢楼上周细的答复！！一是我的单体应该很纯，柱层析提纯过，核磁氢谱碳谱验证了，元素分析和HPLC都没问题，附件的DSC可能做得不太好，总结了其他的DSC固化放热焓在50-70J/g（不同升温速率不一样）。二是15 ...

进步挺快的，按你描述的情况来看，你的分析应该是对的。苯并噁嗪在开环之前C-O键是弱键，开环以后C-N键是弱键，断裂的可能性很大啊。
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19楼2012-02-28 15:40:52
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