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求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事
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我做的是含氟苯并噁嗪，较纯单体（含微量杂质，比如色素）不加固化剂，固化温度在220℃，升温的熔融时已经真空减压处理过，无溶剂残留，为什么升温到190℃开始固化时有大量气泡产生，再减压又沸腾冒泡。导致固化产物多空洞，怎么解决，求教啊。附有DSC单体固化图谱。[ 来自科研家族 高分子家族 ] [ Last edited by wjp_29 on 2012-2-9 at 16:26 ] |
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2012-02-09 16:16:51, 51.46 K
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nesimon(金币+3): 热心助人奖。 2012-02-27 17:12:14
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这个，说实话，有点迷惑了，150也起泡，几个问题的挨个说吧，一是你说的纯度，元素分析来检测纯度我感觉基本没用的，整个反应就放出一个水，其他的都能反应，差不了几个点的，HPLC倒是可以，但是参比样选的和淋出液体系都对结果影响很大，从你DSC上看结果并不是很好啊，一般如果纯度高的话DSC上的熔融峰很尖锐的，你那个的温度区间大了点，另外，你看你DSC的纵坐标，数值太小了，你积分个热焓看看，比对比别人的文献，另外要苯胺对位的全氟链，苯胺的活性肯定低，所以我对你的单体是否很纯或者到底是点什么还是有点怀疑，没核磁么，二是起泡的机理，如果单说苯并噁嗪固化起泡的机理，文献是这个Substituent Effects of N-Alkyl Groups on Thermally Induced Polymerization Behavior of 1,3-Benzoxazines。你苯胺对位全氟链吸电性导致N上的电荷密度下降，容易形成N+,难固化自然要分解，但是150也起泡，这个就比较迷惑了，一是150断不了，二是也出不来吧，而且你还带个氟链，分子量也比苯胺的大，所以对你的现象，看不懂 |
14楼2012-02-27 17:07:48
2楼2012-02-11 17:16:56
3楼2012-02-13 11:41:31
wjp_294楼2012-02-16 09:39:09