24小时热门版块排行榜    

查看: 2835  |  回复: 23
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wjp_29

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教:苯并噁嗪固化冒泡怎么回事

我做的是含氟苯并噁嗪,较纯单体(含微量杂质,比如色素)不加固化剂,固化温度在220℃,升温的熔融时已经真空减压处理过,无溶剂残留,为什么升温到190℃开始固化时有大量气泡产生,再减压又沸腾冒泡。导致固化产物多空洞,怎么解决,求教啊。附有DSC单体固化图谱。[ 来自科研家族 高分子家族 ]

[ Last edited by wjp_29 on 2012-2-9 at 16:26 ]
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : boz-rf2dumeifen.003.pdf
  • 2012-02-09 16:16:51, 51.46 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcxgood

木虫 (正式写手)

nesimon(金币+3): 热心助人奖。 2012-02-27 17:12:14
引用回帖:
10楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-22 11:46:57:
谢谢回复啊!呵呵,应该不是溶剂的问题,我用的是氯仿,还无水硫酸钠干燥过的,所以也没有水的。如果用固化剂,咪唑、DBU等在低温150℃就有气泡了,纯单体固化190℃有气泡。结构是苯胺对位有长氟链。

这个,说实话,有点迷惑了,150也起泡,几个问题的挨个说吧,一是你说的纯度,元素分析来检测纯度我感觉基本没用的,整个反应就放出一个水,其他的都能反应,差不了几个点的,HPLC倒是可以,但是参比样选的和淋出液体系都对结果影响很大,从你DSC上看结果并不是很好啊,一般如果纯度高的话DSC上的熔融峰很尖锐的,你那个的温度区间大了点,另外,你看你DSC的纵坐标,数值太小了,你积分个热焓看看,比对比别人的文献,另外要苯胺对位的全氟链,苯胺的活性肯定低,所以我对你的单体是否很纯或者到底是点什么还是有点怀疑,没核磁么,二是起泡的机理,如果单说苯并噁嗪固化起泡的机理,文献是这个Substituent Effects of N-Alkyl Groups on Thermally Induced Polymerization Behavior of 1,3-Benzoxazines。你苯胺对位全氟链吸电性导致N上的电荷密度下降,容易形成N+,难固化自然要分解,但是150也起泡,这个就比较迷惑了,一是150断不了,二是也出不来吧,而且你还带个氟链,分子量也比苯胺的大,所以对你的现象,看不懂
我整个人都BOZ了
14楼2012-02-27 17:07:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-11 17:28:00
wjp_29(金币+3): ★★★★★最佳答案 2012-03-12 17:51:27
你要说说你的固化工艺,一般在熔融后还需抽真空处理。
2楼2012-02-11 17:16:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjp_29

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by mrlowkey at 2012-02-11 17:16:56:
你要说说你的固化工艺,一般在熔融后还需抽真空处理。

你好!我在130度熔融后已经抽真空半个小时,后来又恢复常压(氩气氛),间隔一小时升温十度,到180度时还没固化,升到190度时就开始出现大量气泡,抽真空除不尽,并且此时体系开始固化,最后导致固化后的样品好多气孔。
3楼2012-02-13 11:41:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-02-23 13:05:06
wjp_29(金币+2): ★★★★★最佳答案 2012-03-13 20:54:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-13 11:41:31:
你好!我在130度熔融后已经抽真空半个小时,后来又恢复常压(氩气氛),间隔一小时升温十度,到180度时还没固化,升到190度时就开始出现大量气泡,抽真空除不尽,并且此时体系开始固化,最后导致固化后的样品好多 ...

看了DSC图,有个结晶的熔融峰对吧,说明单体还是挺纯的。那么就有可能是杂质引起的,还可能有一个原因酚上吸电子取代基使开环容易聚合难,而在通常条件下苯并噁嗪在开环过程中本身是有小分子放出的,所以含氟苯并噁嗪固化起跑也是可以理解的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2012-02-16 09:39:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 4/200 2026-08-23 01:04 by OEbVnUOu01ol
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 8/400 2026-08-23 00:28 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 8/400 2026-08-22 23:51 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 10/500 2026-08-22 23:42 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 3/150 2026-08-22 22:03 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 3/150 2026-08-22 22:03 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 8/400 2026-08-22 18:29 by 淀粉搬运工
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 4/200 2026-08-22 16:52 by sunzitan
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 让我中一个面上吧! +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
请填处理意见