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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事
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wjp_29

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事

我做的是含氟苯并噁嗪，较纯单体（含微量杂质，比如色素）不加固化剂，固化温度在220℃，升温的熔融时已经真空减压处理过，无溶剂残留，为什么升温到190℃开始固化时有大量气泡产生，再减压又沸腾冒泡。导致固化产物多空洞，怎么解决，求教啊。附有DSC单体固化图谱。[ 来自科研家族 高分子家族 ]

[ Last edited by wjp_29 on 2012-2-9 at 16:26 ]
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    • 2012-02-09 16:16:51, 51.46 K

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1楼 2012-02-09 16:17:31
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wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zcxgood at 2012-02-27 17:07:48:
这个，说实话，有点迷惑了，150也起泡，几个问题的挨个说吧，一是你说的纯度，元素分析来检测纯度我感觉基本没用的，整个反应就放出一个水，其他的都能反应，差不了几个点的，HPLC倒是可以，但是参比样选的和淋出 ...

首先谢谢楼上周细的答复！！一是我的单体应该很纯，柱层析提纯过，核磁氢谱碳谱验证了，元素分析和HPLC都没问题，附件的DSC可能做得不太好，总结了其他的DSC固化放热焓在50-70J/g（不同升温速率不一样）。二是150度气泡是在加入固化剂咪唑之后才起泡的，不加固化剂在190度起泡。最后，我推测是：含氟长链的苯并噁嗪使噁嗪环很难打开，就是说我的单体开环温度在190度左右，而分解温度又很低，一旦开环就立即分解。所以加了固化剂之后在150度开环接着分解掉了。不知道分析对不对。我测过，最后热损失高达15%，我对损失部分做了GC-MS，正在等待结果。
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16楼2012-02-28 15:14:58
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-11 17:28:00
wjp_29(金币+3): ★★★★★最佳答案 2012-03-12 17:51:27
你要说说你的固化工艺，一般在熔融后还需抽真空处理。
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2楼2012-02-11 17:16:56
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wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by mrlowkey at 2012-02-11 17:16:56:
你要说说你的固化工艺，一般在熔融后还需抽真空处理。

你好！我在130度熔融后已经抽真空半个小时，后来又恢复常压（氩气氛），间隔一小时升温十度，到180度时还没固化，升到190度时就开始出现大量气泡，抽真空除不尽，并且此时体系开始固化，最后导致固化后的样品好多气孔。
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3楼2012-02-13 11:41:31
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-02-23 13:05:06
wjp_29(金币+2): ★★★★★最佳答案 2012-03-13 20:54:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-13 11:41:31:
你好！我在130度熔融后已经抽真空半个小时，后来又恢复常压（氩气氛），间隔一小时升温十度，到180度时还没固化，升到190度时就开始出现大量气泡，抽真空除不尽，并且此时体系开始固化，最后导致固化后的样品好多 ...

看了DSC图，有个结晶的熔融峰对吧，说明单体还是挺纯的。那么就有可能是杂质引起的，还可能有一个原因酚上吸电子取代基使开环容易聚合难，而在通常条件下苯并噁嗪在开环过程中本身是有小分子放出的，所以含氟苯并噁嗪固化起跑也是可以理解的。
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wjp_29
4楼2012-02-16 09:39:09
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