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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 固相萃取淋洗有3步 分布收集
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取淋洗有3步 分布收集

以前做一次SPE时候 淋洗是这样的 0.1M HCL ，甲醇，水。这一步整个收集下来发现目标物竟然有50%多
后来就想知道是淋洗中哪个环节损失了？
但是问题接踵而来：现在这三步里面均没有损失了。
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
1楼 2012-02-07 14:51:54
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by padodo at 2012-02-07 16:45:56:
说的有点让人看不懂
50%多是在什么里面？还是三步淋洗合计？
是不是还有50%还在柱子上？

是三步淋洗合计的50%的目标物
我把上样后的溶液也收集了 没发现目标物 那说明样品应该已经交换在柱子填料上了啊
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2012-02-08 10:35:50
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普通回帖

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说的有点让人看不懂
50%多是在什么里面？还是三步淋洗合计？
是不是还有50%还在柱子上？
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我有什么能帮助您的吗？
2楼2012-02-07 16:45:56
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

那是不是说明还有50%的分析物没有淋洗下来？
不知道你为什么要选择HCl、甲醇和水来进行淋洗？
如果是洗脱不完全的话可以改变洗脱液或者增加洗脱液体积

ps: 你说的淋洗是不是指洗脱？是elution还是washing？
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我有什么能帮助您的吗？
4楼2012-02-08 11:08:23
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是没有洗脱下来，洗脱液的强度不够
尽可能把你的目标物、spe柱类型规格，上样液、淋洗液、洗脱液等各个步骤说清楚
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梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-02-08 11:09:43
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-02-08 11:09:43:
是不是没有洗脱下来，洗脱液的强度不够
尽可能把你的目标物、spe柱类型规格，上样液、淋洗液、洗脱液等各个步骤说清楚

目标物是一种小分子的氨基酸 有2个氨基
SPE柱子用的是Oasis MCX 混合型阳离子交换
上样液就是水样中加了已知浓度的标样（5ppm)
淋洗液用的是：0.1M HCL ,甲醇，水各3ml
洗脱液是8ml 5%氨化甲醇
还有请问一个问题：看文献中提到调整样品的pH ,是将待测样和标样混合后再调整到需要的pH吧？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
6楼2012-02-08 13:28:08
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by padodo at 2012-02-08 11:08:23:
那是不是说明还有50%的分析物没有淋洗下来？
不知道你为什么要选择HCl、甲醇和水来进行淋洗？
如果是洗脱不完全的话可以改变洗脱液或者增加洗脱液体积

ps: 你说的淋洗是不是指洗脱？是elution还是washing？

我说的淋洗是washing 不是洗脱
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7楼2012-02-08 13:29:00
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+4): ★有帮助 2012-02-08 15:52:25
目标物是氨基酸，既有氨基又有羧基，你用的是阳离子交换MCX，所以上样液最好调至氨基酸带正电，上样后，淋洗顺序应是酸性水、水、甲醇，回收率只有50%，可能提示你需要提高洗脱液的强度，5%氨化甲醇大概是不行，用更强的碱液试试
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梦想、激情、灵感、体验--che
8楼2012-02-08 14:28:42
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-08 18:39:04
qiuniao(金币+4): 2012-02-10 15:40:40
看来大家都误会你了，大家都觉得淋洗是elution。
一般washing叫做清洗。

你的washing solution太强了，试试30%MeOH-水，不要用HCl
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9楼2012-02-08 17:34:37
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by padodo at 2012-02-08 17:34:37:
看来大家都误会你了，大家都觉得淋洗是elution。
一般washing叫做清洗。

你的washing solution太强了，试试30%MeOH-水，不要用HCl

清洗时加0.1M HCL 是想保留碱性物质的
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10楼2012-02-10 15:10:05
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