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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 阳离子反相吸附固相萃取中淋洗损失了很多
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 阳离子反相吸附固相萃取中淋洗损失了很多

用阳离子反相吸附固相萃取小柱  将样品酸化后
淋洗：0.1M HCL ，甲醇
洗脱 ：5% 氨化甲醇
结果淋洗中损失了33.8% 洗脱回收到52%

换淋洗条件为：0.1M HCL， 90%甲醇，水
洗脱不变
结果淋洗损失了42% ，洗脱回收了45%

换淋洗为：0.1M HCL ，50%甲醇，水
洗脱不变
结果淋洗损失了2% 洗脱回收了55%

该怎么提高洗脱回收率啊？？？

附上目标物  难道是我柱子选错了吗？ 看文献上都是用这种混合型阳离子反相吸附柱的 我曾经用C18小柱洗脱收集不到
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1楼 2011-11-07 10:21:23
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yinyao2300

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+4): 2011-12-11 09:05:10
从3个条件实验来看，前两种淋洗的时候损失大，应该是有机相比例高了。
你用5%氨水洗脱的回收率3次试验几乎一样，觉得可以尝试改变洗脱液中氨水的浓度。
看这个化合物有羧基 有氨基 觉得用C18小柱应该也是可以的。不知道楼主过C18小柱没有回收 是因为没提取出来还是其他原因。waters HLB小柱的适用范围还是很宽的
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2楼2011-11-08 13:15:32
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinyao2300 at 2011-11-08 13:15:32:
从3个条件实验来看，前两种淋洗的时候损失大，应该是有机相比例高了。
你用5%氨水洗脱的回收率3次试验几乎一样，觉得可以尝试改变洗脱液中氨水的浓度。
看这个化合物有羧基 有氨基 觉得用C18小柱应该也是可以的 ...

之前用过一个国产的C18小柱 没有回收到
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2011-11-08 13:24:11
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xwj76

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+4): 2011-12-11 09:04:35
我觉得是你淋洗时，甲醇的比例太高了，你可以换做10%甲醇试试
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做好自己
4楼2011-12-09 13:41:57
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