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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 阳离子反相吸附固相萃取中淋洗损失了很多

用阳离子反相吸附固相萃取小柱  将样品酸化后
淋洗:0.1M HCL ,甲醇
洗脱 :5% 氨化甲醇
结果淋洗中损失了33.8% 洗脱回收到52%

换淋洗条件为:0.1M HCL, 90%甲醇,水
洗脱不变
结果淋洗损失了42% ,洗脱回收了45%

换淋洗为:0.1M HCL ,50%甲醇,水
洗脱不变
结果淋洗损失了2% 洗脱回收了55%

该怎么提高洗脱回收率啊???

附上目标物  难道是我柱子选错了吗? 看文献上都是用这种混合型阳离子反相吸附柱的 我曾经用C18小柱洗脱收集不到
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
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yinyao2300

金虫 (小有名气)

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qiuniao(金币+4): 2011-12-11 09:05:10
从3个条件实验来看,前两种淋洗的时候损失大,应该是有机相比例高了。
你用5%氨水洗脱的回收率3次试验几乎一样,觉得可以尝试改变洗脱液中氨水的浓度。
看这个化合物有羧基 有氨基 觉得用C18小柱应该也是可以的。不知道楼主过C18小柱没有回收 是因为没提取出来还是其他原因。waters HLB小柱的适用范围还是很宽的
2楼2011-11-08 13:15:32
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yinyao2300 at 2011-11-08 13:15:32:
从3个条件实验来看,前两种淋洗的时候损失大,应该是有机相比例高了。
你用5%氨水洗脱的回收率3次试验几乎一样,觉得可以尝试改变洗脱液中氨水的浓度。
看这个化合物有羧基 有氨基 觉得用C18小柱应该也是可以的 ...

之前用过一个国产的C18小柱 没有回收到
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2011-11-08 13:24:11
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xwj76

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+4): 2011-12-11 09:04:35
我觉得是你淋洗时,甲醇的比例太高了,你可以换做10%甲醇试试
做好自己
4楼2011-12-09 13:41:57
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