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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱中全波长检测结果能给我们多少信息?

我们的HPLC检测器是DAD检测器,可以扫全波长,全波长结果能给我们提供多少信息啊?某个峰的全波长结果与它的紫外图谱结果有多大关系?有些全波长线条结果不光滑,是不是相同保留时间的物质叠加的结果?能否通过全波长的结果判断该化合物的结构,比如大环内酯类?
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891318029

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DAD检测器的话,工作站上应该有3维模式的吧(Waters的有,不知道你用的哪一个)。
调3维图出来,从光谱和色谱两个维度上,可以把原来液相只靠保留时间的半定性,提高到基本定性。如果目标物质与标准物质在广谱与色谱特征上都是一致的,就基本可以定性该物质。
DAD的功能很强大,好好去发掘吧。
10楼2012-02-15 09:56:45
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普通回帖

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978: 金币+1, 呵呵 2012-04-11 21:37:47
全波长扫描最大的最终是让你确定最优的检测波长
某个峰的全波长结果往往和其对应的物质的紫外谱图有一些区别,主要是因为叠加了基质杂质和溶剂的吸收,因此也不太好用来判断化合物的结构
要定性化合物结构当然要用MS
我有什么能帮助您的吗?
2楼2012-02-05 17:42:25
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
: Originally posted by padodo at 2012-02-05 17:42:25:
全波长扫描最大的最终是让你确定最优的检测波长
某个峰的全波长结果往往和其对应的物质的紫外谱图有一些区别,主要是因为叠加了基质杂质和溶剂的吸收,因此也不太好用来判断化合物的结构
要定性化合物结构当然要 ...

确实叠加了基质和溶剂的吸收 但测紫外也是在一定的溶剂中,我觉得即使如此,全波长结果还是比较特异性的,能提供我们结构方面的信息,但是具体是怎么样的还说不清。。。
3楼2012-02-05 18:42:34
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by snmrna at 2012-02-05 18:42:34:
确实叠加了基质和溶剂的吸收 但测紫外也是在一定的溶剂中,我觉得即使如此,全波长结果还是比较特异性的,能提供我们结构方面的信息,但是具体是怎么样的还说不清。。。

既然如此,那你到底想要一个什么样的回答呢?
我有什么能帮助您的吗?
4楼2012-02-05 18:46:19
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狒狒童鞋

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以做到一个初步的定性,主要是可以选择最佳吸收波长来检测
我打球你介意吗?
5楼2012-02-05 21:05:03
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lhqtcm

银虫 (著名写手)


408851978: 金币+1, 常来看看 2012-04-11 21:38:00
1)主要是最大吸收波长
2)化合物的吸收波长还可以告诉我们化合物的共轭体系,还可以知道化合物是属于什么类别的(比如黄酮类化合物、蒽醌类化合物等),对解析化合物的结构有一定的帮助。。。参照波谱解析知识。
3)还可以告诉我们化合物的纯度。。纯度越高,几种颜色的峰就重合的越好。。

呵呵,大家还是了解的不多。。多学习多努力
6楼2012-02-05 21:38:52
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)


408851978: 金币+1, 常来看看 2012-04-11 21:38:10
引用回帖:
: Originally posted by padodo at 2012-02-05 18:46:19:
既然如此,那你到底想要一个什么样的回答呢?

能否看了某个峰的全波长图谱 就知道它是哪一类的物质?
我觉得有一些物质肯定是可以这样判定的 我就想问大家对这个有什么研究没
7楼2012-02-07 16:15:03
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by snmrna at 2012-02-07 16:15:03:
能否看了某个峰的全波长图谱 就知道它是哪一类的物质?
我觉得有一些物质肯定是可以这样判定的 我就想问大家对这个有什么研究没

有紫外吸收的基团太多了,因此吸收光谱一般不能用来定性。有条件还是用MS吧。
我有什么能帮助您的吗?
8楼2012-02-07 16:26:11
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驾驭生活者

木虫 (著名写手)

木虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
snmrna(金币+5): ★★★很有帮助 我对纯度分析的问题很感兴趣 我觉得它也很关键 能给点相关的资料我看看吗?或者推荐相关的书籍,谢谢您啦! 2012-02-08 18:10:07
根据NMR确定的化合物是你的目标化合物,同时经过MS确定化合物在什么极性流动相下它的出峰时间,这样就可直接通过HPLC确定化合物是你的目标化合物。单独通过HPLC只能粗略说明有几种化合物(在所选波长下有吸收的)和及其相对应纯度。并且确定纯度具体:通过图谱分析峰叠加可以判断出产品和杂质等吸收下产品最真实的纯度。最大吸收下的纯度非真实纯度。
小健
9楼2012-02-07 17:24:47
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