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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 急问一个RAFT高分子合成后提取样品的问题.
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drugrelease

新虫 (小有名气)

[求助] 急问一个RAFT高分子合成后提取样品的问题.

菜鸟小弟,弱问一个问题,希望各位大人帮忙.

我现在做RAFT合成.两步合成.第一部: poly(styrene-alt-maleic anhydride),这步没有问题.第二步, block 上去一个poly(butyl acrylate).用的合成溶剂是DMF.   GPC检测分子量显示PBA那个Block应该是上去了.但是Precipitate提取样品的时候.试过Pertroleum Ether, Ethyl Ether, Hexanes, Pentane. 样品都会溶解在里面.只有1:1 (V/V) 的Methanol和水可以,但是出来的样品不能干燥成粉状的样品.是那种非常软软的有点像口香糖的东西.怎么也干不了.

我现在想是我用的Precipitation的溶剂不对还是方法不对.请各位大侠指导. 在线等,多谢啦!前三位各给伪币5枚
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1楼 2012-02-01 08:11:52
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
drugrelease(金币+5): ★★★很有帮助 多谢答复. 2012-02-01 10:38:55
本帖内容被屏蔽
2楼2012-02-01 10:01:49
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萨米摩尔

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实不一定是干燥的粉末状啊，有些产品本身就是比较黏的...你可以试试加入沉淀剂以后冷冻静置一下子（PS:我本人倒是没试过冷冻）
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3楼2012-02-01 10:35:05
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drugrelease

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-02-01 10:01:49:
precipitate的方法确实很重要
首先，沉淀剂剂要多，为溶液的10倍以上最好
其次，溶液要稀，稀到溶剂能够完全被沉淀剂萃取出来，一般<10%wt.

多谢的你的回答.
可是有时候也发现如果沉淀剂特别多的话,好像产物都漂在沉淀剂里,过滤的时候也剩不了多少了啊.可是我的产物分子量低?也有20KDa了啊.
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4楼2012-02-01 10:43:25
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drugrelease

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 萨米摩尔 at 2012-02-01 10:35:05:
其实不一定是干燥的粉末状啊，有些产品本身就是比较黏的...你可以试试加入沉淀剂以后冷冻静置一下子（PS:我本人倒是没试过冷冻）

谢谢你的回答.

可是如果是这种粘的产物的话,几乎就没办法用的啊.过滤的时候也非常不好处理呢.有没有其他好的办法呢?那个1:1 Methanol:H2O可以沉淀出来.但是特别的粘.
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5楼2012-02-01 10:46:49
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萨米摩尔

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by drugrelease at 2012-02-01 10:43:25:
多谢的你的回答.
可是有时候也发现如果沉淀剂特别多的话,好像产物都漂在沉淀剂里,过滤的时候也剩不了多少了啊.可是我的产物分子量低?也有20KDa了啊.

所以才要冷冻静置啊，丙烯酸酯类的貌似聚合出来就比较黏啊；多静置一会么，我一般是过夜的，一开始沉淀剂会颜色比较浑，足够长的时间以后就澄清了
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6楼2012-02-01 10:51:43
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drugrelease

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 萨米摩尔 at 2012-02-01 10:51:43:
所以才要冷冻静置啊，丙烯酸酯类的貌似聚合出来就比较黏啊；多静置一会么，我一般是过夜的，一开始沉淀剂会颜色比较浑，足够长的时间以后就澄清了

多谢,我试试先.我怎么给你金币啊?貌似刚才没转成.呵呵.
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7楼2012-02-01 11:04:19
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萨米摩尔

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by drugrelease at 2012-02-01 11:04:19:
多谢,我试试先.我怎么给你金币啊?貌似刚才没转成.呵呵.

不用不用，呵呵，祝你成功
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8楼2012-02-01 11:06:18
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drugrelease

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 萨米摩尔 at 2012-02-01 11:06:18:
不用不用，呵呵，祝你成功

那这个冷冻静置会解决产物粘的问题么?很烦这个粘的问题.不知道是材料本身就这样还是因为里边的溶剂什么的.
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9楼2012-02-01 11:10:51
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萨米摩尔

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by drugrelease at 2012-02-01 11:10:51:
那这个冷冻静置会解决产物粘的问题么?很烦这个粘的问题.不知道是材料本身就这样还是因为里边的溶剂什么的.

估计不会...
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10楼2012-02-01 11:29:56
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