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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 关于氧化石墨烯制备的问题请教
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 关于氧化石墨烯制备的问题请教

我刚开始做氧化石墨烯，请各位一些问题。我是用Hummer方法来制备氧化石墨烯，最后一步加完过氧化氢后，静置后出现沉淀，上清液是黄色，沉淀是棕黑色（带点土黄色）。请问这个现象是否正常？如果不正常有可能是什么原因造成的？谢谢大家了。
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1楼2012-01-17 16:24:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wuzhenqi8424

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lylhfe at 2012-01-18 13:14:36:
你有没有那篇专利的电子版，要是有的话可不可以分享一下？我的邮箱：liuyuan@cigit.ac.cn。谢谢

这个。。。。公司邮箱有限制，发不出来，不好意思。
自己查查吧。美国专利局。
2798878
PREPARATION OF GRAPHITIC ACID
建议google一下先。
貌似当年叫做石墨酸的样子。
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15楼2012-01-18 16:39:37
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普通回帖

wuzhenqi8424

金虫 (小有名气)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
恭喜你，正常的。
倒掉上清液，加水继续沉淀。
当酸性下来后会变褐色的。这时候 PH=1，之前也是1。。。。
然后就继续洗吧。
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2楼2012-01-17 17:42:33
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wuzhenqi8424

金虫 (小有名气)
不好意思，看错了。
清夜是黄色就比较讨厌了。下层还是黑的？
可能是氧化程度不高，你的制备方法能说一下吗？
赞一下 回复此楼
3楼2012-01-17 17:44:33
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
lylhfe(金币+10): 很感谢 2012-03-03 13:43:27
http://graphene.2008jy.net/uploa ... BB%BC%E8%BF%B0).pdf
http://graphene.2008jy.net/uploa ... BB%BC%E8%BF%B0).pdf
http://whxb.pku.edu.cn/CN/articl ... pe=PDF&id=27150
http://www.cqvip.com/qk/90370x/200808/28014201.html
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5楼2012-01-17 18:05:04
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lchpy

木虫 (职业作家)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
你晃一下的话, 会都变成黄色的么?
假如不都变黄 可以再加点双氧水试试~
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7楼2012-01-17 18:54:26
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
基本正常，可能氧化还不完全，建议加大氧化。
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9楼2012-01-17 21:47:55
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一爱再爱

新虫 (初入文坛)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
颜色应该是正常的，用稀盐酸继续洗吧，不过颜色还是黄点比较好，土黄色可能是氧化不够完全，建议延长中温或者高温的阶段
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2012-01-18 00:25:21
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuzhenqi8424 at 2012-01-17 17:44:33:
不好意思，看错了。
清夜是黄色就比较讨厌了。下层还是黑的？
可能是氧化程度不高，你的制备方法能说一下吗？

我就是参照1958年Hummer的那篇文章来做的
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11楼2012-01-18 09:46:05
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 一爱再爱 at 2012-01-18 00:25:21:
颜色应该是正常的，用稀盐酸继续洗吧，不过颜色还是黄点比较好，土黄色可能是氧化不够完全，建议延长中温或者高温的阶段

在低温阶段：我加完浓硫酸之后就马上缓慢加入高锰酸钾，这个阶段时间很短，大约只有10分钟左右
中温阶段：体系升到35度后维持了30分钟，然后缓慢加水，温度升至90度以上
高温阶段：在90度以上维持15分钟

你觉得这个时间怎么样，是不是有点短了？
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12楼2012-01-18 09:49:30
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wuzhenqi8424

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lylhfe at 2012-01-18 09:49:30:
在低温阶段：我加完浓硫酸之后就马上缓慢加入高锰酸钾，这个阶段时间很短，大约只有10分钟左右
中温阶段：体系升到35度后维持了30分钟，然后缓慢加水，温度升至90度以上
高温阶段：在90度以上维持15分钟

你 ...

呃，完全不在重点上阿~
我来问吧：
1。用的什么石墨，多少目数的？
2。浓硫酸（98%），高锰酸钾或其他的和石墨的质量比是多少？
此外，加水建议不要缓慢，会爆炸的。具体我也不懂，不过的确爆炸过。
建议按照Hummers 在1957年的那篇专利来做。专利写的比文章详细。
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13楼2012-01-18 13:08:47
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wuzhenqi8424 at 2012-01-18 13:08:47:
呃，完全不在重点上阿~
我来问吧：
1。用的什么石墨，多少目数的？
2。浓硫酸（98%），高锰酸钾或其他的和石墨的质量比是多少？
此外，加水建议不要缓慢，会爆炸的。具体我也不懂，不过的确爆炸过。
建议按 ...

你有没有那篇专利的电子版，要是有的话可不可以分享一下？我的邮箱：liuyuan@cigit.ac.cn。谢谢
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14楼2012-01-18 13:14:36
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tt008

铜虫 (小有名气)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
其实我也想问你那个1958年的文章哪找的 我也找了半天 没找到 数据库居然没能找到
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18楼2012-02-08 14:03:55
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gs198653

铁杆木虫 (著名写手)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
表征一下不就知道了么？
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19楼2012-02-08 16:36:48
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zz5672553

禁虫 (小有名气)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
20楼2012-02-10 16:02:59
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zz5672553

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
21楼2012-02-10 16:04:59
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by zz5672553 at 2012-02-10 16:04:59:
不过我看过一篇文献中讲到其实你这个氧化石墨烯最后还是会和水反应的，你得到的颜色比较浅是因为得到的是一些和硫酸络合之后得到一些中间体

是不是就意味着石墨的氧化程度不够？
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22楼2012-02-11 10:06:44
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zz5672553

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
23楼2012-02-11 15:12:05
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nee

铜虫 (小有名气)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
盐酸洗和水洗是谁先谁后啊？盐酸是10%还是1M？
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24楼2012-02-15 13:12:32
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米虫小九九

铁虫 (小有名气)
★
lylhfe(金币+3):谢谢参与
貌似我做的很像棕色的～～～～不知道是不是～～
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25楼2012-02-22 08:34:28
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wxd12390

金虫 (正式写手)
★
lylhfe(金币+3): 谢谢参与
我的也是这样，同样求解
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26楼2012-03-16 20:04:10
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by nee at 2012-02-15 13:12:32:
盐酸洗和水洗是谁先谁后啊？盐酸是10%还是1M？

我是先用酸洗，再用水洗
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27楼2012-03-17 10:10:05
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
★
lylhfe(金币+2): 谢谢参与
沉淀应该是黄色的
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28楼2012-03-22 10:20:06
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pangmingjun

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做出来不是鲜亮的黄色，棕黄都有点勉强，颜色很暗，正常吗？
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29楼2012-04-18 10:10:14
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古月冰川

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也是双氧水过后黄色，但不至于金黄色，是不是也没氧化完全啊，而且烘炉出来后（60度烘的）颜色有点偏深，会不会是温度过高，还原了呢？
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30楼2012-10-10 09:49:21
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爱多海

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wuzhenqi8424 at 2012-01-18 13:08:47
呃，完全不在重点上阿~
我来问吧：
1。用的什么石墨，多少目数的？
2。浓硫酸（98%），高锰酸钾或其他的和石墨的质量比是多少？
此外，加水建议不要缓慢，会爆炸的。具体我也不懂，不过的确爆炸过。
建议按照 ...

哈哈 你也炸过
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31楼2012-11-13 09:41:24
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ll2ff24

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
黄色是氧化比较完全的，水洗后颜色就会变深的
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32楼2012-11-21 21:02:11
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从简再从简

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by tt008 at 2012-02-08 14:03:55
其实我也想问你那个1958年的文章哪找的 我也找了半天 没找到 数据库居然没能找到

JACS Preparation of Graphitic Oxide 1958，80：1339-1339
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34楼2015-02-03 14:31:23
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北工学子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wuzhenqi8424 at 2012-01-18 13:08:47
呃，完全不在重点上阿~
我来问吧：
1。用的什么石墨，多少目数的？
2。浓硫酸（98%），高锰酸钾或其他的和石墨的质量比是多少？
此外，加水建议不要缓慢，会爆炸的。具体我也不懂，不过的确爆炸过。
建议按照 ...

真的会爆炸吗？
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35楼2015-03-04 11:19:16
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简单回复
taoxie19774楼
2012-01-17 17:49   回复  
lylhfe(金币+3):谢谢参与
江南的竹6楼
2012-01-17 18:06   回复  
lylhfe(金币+3):谢谢参与
huierlucky8楼
2012-01-17 19:58   回复  
lylhfe(金币+3):谢谢参与
I_Gabriel16楼
2012-01-18 16:55   回复  
lylhfe(金币+3):谢谢参与
南极洲17楼
2012-01-18 17:01   回复  
lylhfe(金币+3):谢谢参与
小赵99933楼
2014-04-15 11:17   回复  
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