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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 氧化石墨洗涤
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illen

金虫 (正式写手)

[交流] 氧化石墨洗涤 已有8人参与

氧化石墨洗涤过程中，接近中性了，可是上清液还是有SO4-(Ba2+检测)，同时可以观察到有黑色的颗粒，系未氧化的石墨粉？
都洗了二周了，不停的加水离心，还要继续洗么？
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1楼 2012-01-10 08:43:30
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illen

金虫 (正式写手)
自己顶一个，有木有人给解答一下呢？
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2楼2012-01-10 09:17:49
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illen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by swllover at 2012-01-10 12:43:30:
做好氧化石墨后透析过没？透析可能会好点

没有透析，没设备
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7楼2012-01-11 15:24:32
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illen

金虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by gs198653 at 2012-01-10 11:04:51:
是不是双氧水加少了？

应该不是，就是高温氧化的时候，温度没上到98℃，90度左右
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8楼2012-01-11 15:25:10
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illen

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
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楼: Originally posted by zjujxl at 2012-01-10 10:52:20:
lz给的信息有点少，不过应该正常情况肯定不要那么久了。钡盐检测没有硫酸根离子，或者基本没有白色絮状物质就可以不洗了。 不过我觉得，石墨和酸的配比不同或许存在些没有氧化完全的GO，所以洗完之后，离心管里的 ...

还是可以看到白色絮状物质，加水稀释这个一件可以，谢谢，不停的稀释再冷冻干燥是不是时间久了些
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9楼2012-01-11 15:26:20
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illen

金虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by xiejf at 2012-01-10 09:40:59:
黑色颗粒还有可能是二氧化锰啊~

没想过这个，难道真有？
溶液在光下看到是五颜六色的，总体上是棕黑色的
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10楼2012-01-11 15:27:02
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illen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by xiejf at 2012-01-11 15:42:36:
可以取出来分析一下，做个XRD或者XPS什么的

好的，分析一下看看，谢谢
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12楼2012-01-11 16:56:25
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illen

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
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楼: Originally posted by wuzhenqi8424 at 2012-01-11 17:34:55:
建议
1。离心前超生一下，会有部分硫酸在GO片层间未出来。
只有你的GO基本变成氧化石墨烯了，才有可能基本去除硫酸。

2。黑的东西就倒掉吧，留有用的就行了。毕竟学校不是公司，有文章就万事OK~

祝你成功 ...

非常感谢，
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14楼2012-01-11 23:06:48
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illen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wuzhenqi8424 at 2012-01-11 17:34:55:
建议
1。离心前超生一下，会有部分硫酸在GO片层间未出来。
只有你的GO基本变成氧化石墨烯了，才有可能基本去除硫酸。

2。黑的东西就倒掉吧，留有用的就行了。毕竟学校不是公司，有文章就万事OK~

祝你成功 ...

我用12000rmp离心的，上层清的倒掉，中间糊状保留，倒不出来的下层沉淀物再用水稀释离心，同样取中间糊状的GO，发现效果不错，黑色颗粒都在沉淀中
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15楼2012-01-12 08:51:13
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illen

金虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by xby1815 at 2012-01-13 18:36:56:
买个好点得透析袋也就400左右，别不舍得投资

哎，一言难尽啊
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20楼2012-01-15 23:38:16
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