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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 电化学测试体术系稳定性能测试
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hanpeng972

木虫 (著名写手)

硬汉集中营

[求助] 电化学测试体术系稳定性能测试

大家好，我采用三电极体系（饱和甘汞参比电极、石墨辅助电极、C钢电极）进行体系稳定性测试，电化学工作站为Gamry(Reference600)。测试溶液为5wt.%的NaCl溶液。进行的三次测试结果如图所示：（电极材质都一样为N80材料，黑和红的为同一个电极的测试结果，蓝色曲线为另一个N80电极的测试实验结果）。

问题：
1、Nyquist图上看来，测试结果基本稳定，但是Tafel曲线和Bode图上可以看出，蓝色曲线和黑红两色曲线有明显差异。我只可以从Bode图上面找到差异就在低频区域，那么低频区域产生的原因是什么呢？还有能否从极化曲线上也做一下分析？

2、碳钢的腐蚀电位大家一般都是多少？我测的都约为-0.8v

3、是否可以认为测试体系测得的结果是稳定的？谢谢！



Bode图



Tafel图



Nyquist图

[ Last edited by hanpeng972 on 2012-1-9 at 20:42 ]
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青春无悔
1楼2012-01-09 20:40:47
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hanpeng972

木虫 (著名写手)
2楼2012-01-10 09:57:07
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SCE_bar

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据您的结果，给出初步的建议：

测试的结果基本重复性很好。有时判断体系是否稳定，可以观察腐蚀电位。

蓝色曲线由于是另外一个电极，偏差略为大一点。

问题：
1、Nyquist图上看来，测试结果基本稳定，但是Tafel曲线和Bode图上可以看出，蓝色曲线和黑红两色曲线有明显差异。我只可以从Bode图上面找到差异就在低频区域，那么低频区域产生的原因是什么呢？还有能否从极化曲线上也做一下分析？
明显差异主要在高频区，10-100000 Hz 之间，主要来自电极的配置，导线的连接，电解池等等。从极化曲线上看，蓝色电极的结果有偏差，我怀疑电极密封有问题，可能存在明显的缝隙腐蚀或者点蚀出现，您可以观察作完试验的电极表面。

2、碳钢的腐蚀电位大家一般都是多少？我测的都约为-0.8v
关键看溶液和通气状况。如果是Ar气体，腐蚀电位在-0.6 V vs SCE。我怀疑 -0.8 v 是您拟合极化曲线得出来的，不是开始的测量值。


3、是否可以认为测试体系测得的结果是稳定的？
是的，可以认为测试体系测得的结果是稳定的。

不是很明白您的BODE曲线的坐标单位，尤其Y 坐标。
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3楼2012-01-12 01:48:00
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SCE_bar

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

另外的一个建议造成的结果的差异可能来自参比电极和研究电极之间的距离，我怀疑蓝色的情况，当您试验时，参比电极更靠近研究电极。
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4楼2012-01-12 02:08:48
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SCE_bar

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanpeng972(金币+5): ★★★★★最佳答案 2012-01-12 18:44:24
为了交流和学习，再随便写上几句为了更好的讨论：

（1）。从您的EIS BODE 和Nyquist 图上，很容易发现是您的EIS 是一个时间常数，高频区对应的阻抗为溶液阻抗，也就是研究电极和参比电极之间的阻抗，很明显您的几次试验说明两者之间的距离或者位置不是很一致，导致的结果在高频区不是很理想。这样会影响极化曲线的结果。在低频区主要是反应电阻起决定作用，从BODE 和Nyquist 图上看重复性很好。

（2）再讨论一下由于电极放置不一致而导致的测试误差。实际上就是未补偿的IR降对极化曲线的影响。在GAMRY FRAMEWORK 测量软件中，可以选择消除IR降而解决此类影响。可以连接下面的报告理解IR降 的问题：

http://www.gamry.com/assets/Appl ... ion-Measurement.pdf

由于IR降，实际极化曲线上所阐述的电位，不是电极表面的真实电位，我们希望IR 降接近0 。

（3）为了更好的理解IR降的问题，可以参阅下面的报告：
http://www.gamry.com/assets/Appl ... pliance-Voltage.pdf


最后，我非常感兴趣您在样品表面发现点蚀了吗？？？？？？
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5楼2012-01-12 13:09:03
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hanpeng972

木虫 (著名写手)

硬汉集中营
引用回帖:
楼: Originally posted by SCE_bar at 2012-01-12 13:09:03:
为了交流和学习，再随便写上几句为了更好的讨论：

（1）。从您的EIS BODE 和Nyquist 图上，很容易发现是您的EIS 是一个时间常数，高频区对应的阻抗为溶液阻抗，也就是研究电极和参比电极之间的阻抗，很明显您的 ...

谢谢你~~在进行电化学实验过程中没有太注意工作电极和残壁电极之间的距离问题。以前就知道最佳作用距离1~2mm内。我的工作电极在测试过程中在工作电极和参比电极间出现了局部腐蚀，很明显是残壁电极头部附近和往下的区域。

由于我的和溶液直接接触的插参比电极的槽头部的多孔陶瓷破会了，所以我自己用暖壶塞堵到了上面。只是起到溶液导通的作用。
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青春无悔
6楼2012-01-12 18:48:07
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SCE_bar

新虫 (正式写手)
局部腐蚀的现象是重复的，但是很多情况下，一旦局部腐蚀发生，极化曲线的E， I 就很难要求所有的结果完全重合。这就是局部腐蚀的本性所决定，当然可以用统计方法找到最终的科学问题与答案。
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7楼2012-01-12 23:00:48
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hanpeng972

木虫 (著名写手)

硬汉集中营
引用回帖:
7楼: Originally posted by SCE_bar at 2012-01-12 23:00:48:
局部腐蚀的现象是重复的，但是很多情况下，一旦局部腐蚀发生，极化曲线的E， I 就很难要求所有的结果完全重合。这就是局部腐蚀的本性所决定，当然可以用统计方法找到最终的科学问题与答案。

恩~~谢谢大侠指点~~以后有问题还得麻烦您一下不吝赐教
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青春无悔
8楼2012-01-13 08:22:43
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Roger谷

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by SCE_bar at 2012-01-12 23:00:48
局部腐蚀的现象是重复的，但是很多情况下，一旦局部腐蚀发生，极化曲线的E， I 就很难要求所有的结果完全重合。这就是局部腐蚀的本性所决定，当然可以用统计方法找到最终的科学问题与答案。

请问，在测开路电位时，10-20分钟之后，等其 稍微稳定之后，电极表面已经发生了局部腐蚀，然后测得交流阻抗低频时很乱，怎么处理啊？初学者  求帮助！
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9楼2015-03-20 09:28:40
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