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hanpeng972木虫 (著名写手)
硬汉集中营
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[求助]
电化学测试体术系稳定性能测试
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大家好，我采用三电极体系（饱和甘汞参比电极、石墨辅助电极、C钢电极）进行体系稳定性测试，电化学工作站为Gamry(Reference600)。测试溶液为5wt.%的NaCl溶液。进行的三次测试结果如图所示：（电极材质都一样为N80材料，黑和红的为同一个电极的测试结果，蓝色曲线为另一个N80电极的测试实验结果）。 问题： 1、Nyquist图上看来，测试结果基本稳定，但是Tafel曲线和Bode图上可以看出，蓝色曲线和黑红两色曲线有明显差异。我只可以从Bode图上面找到差异就在低频区域，那么低频区域产生的原因是什么呢？还有能否从极化曲线上也做一下分析？ 2、碳钢的腐蚀电位大家一般都是多少？我测的都约为-0.8v 3、是否可以认为测试体系测得的结果是稳定的？谢谢！  Bode图  Tafel图  Nyquist图 [ Last edited by hanpeng972 on 2012-1-9 at 20:42 ] |
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4楼2012-01-12 02:08:48
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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根据您的结果，给出初步的建议： 测试的结果基本重复性很好。有时判断体系是否稳定，可以观察腐蚀电位。 蓝色曲线由于是另外一个电极，偏差略为大一点。 问题： 1、Nyquist图上看来，测试结果基本稳定，但是Tafel曲线和Bode图上可以看出，蓝色曲线和黑红两色曲线有明显差异。我只可以从Bode图上面找到差异就在低频区域，那么低频区域产生的原因是什么呢？还有能否从极化曲线上也做一下分析？ 明显差异主要在高频区，10-100000 Hz 之间，主要来自电极的配置，导线的连接，电解池等等。从极化曲线上看，蓝色电极的结果有偏差，我怀疑电极密封有问题，可能存在明显的缝隙腐蚀或者点蚀出现，您可以观察作完试验的电极表面。 2、碳钢的腐蚀电位大家一般都是多少？我测的都约为-0.8v 关键看溶液和通气状况。如果是Ar气体，腐蚀电位在-0.6 V vs SCE。我怀疑 -0.8 v 是您拟合极化曲线得出来的，不是开始的测量值。 3、是否可以认为测试体系测得的结果是稳定的？ 是的，可以认为测试体系测得的结果是稳定的。 不是很明白您的BODE曲线的坐标单位，尤其Y 坐标。 |
3楼2012-01-12 01:48:00
SCE_bar
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【答案】应助回帖
hanpeng972(金币+5): ★★★★★最佳答案 2012-01-12 18:44:24
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为了交流和学习，再随便写上几句为了更好的讨论： （1）。从您的EIS BODE 和Nyquist 图上，很容易发现是您的EIS 是一个时间常数，高频区对应的阻抗为溶液阻抗，也就是研究电极和参比电极之间的阻抗，很明显您的几次试验说明两者之间的距离或者位置不是很一致，导致的结果在高频区不是很理想。这样会影响极化曲线的结果。在低频区主要是反应电阻起决定作用，从BODE 和Nyquist 图上看重复性很好。 （2）再讨论一下由于电极放置不一致而导致的测试误差。实际上就是未补偿的IR降对极化曲线的影响。在GAMRY FRAMEWORK 测量软件中，可以选择消除IR降而解决此类影响。可以连接下面的报告理解IR降 的问题： http://www.gamry.com/assets/Appl ... ion-Measurement.pdf 由于IR降，实际极化曲线上所阐述的电位，不是电极表面的真实电位，我们希望IR 降接近0 。 （3）为了更好的理解IR降的问题，可以参阅下面的报告： http://www.gamry.com/assets/Appl ... pliance-Voltage.pdf 最后，我非常感兴趣您在样品表面发现点蚀了吗？？？？？？ |
5楼2012-01-12 13:09:03
hanpeng972
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6楼2012-01-12 18:48:07
