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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请做过鏻叶立德witting反应的帮我看一下
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 请做过鏻叶立德witting反应的帮我看一下

在做吲哚的一个酮的衍生物的乙烯基化时，发现吲哚上的氢可能也被取代了，因为其Rf值比标准样（以前做出来的）要大，在下一步用氢化钠和碘甲烷做甲基化时，没有反应，鏻叶立德是用乙基三苯基溴化鏻与叔丁基醇钾（都是2.5eq,与吲哚酮相比）做的，乙基三苯基溴化鏻是自己做的（三苯基磷跟溴乙烷反应）不够纯，但乙基三苯基溴化鏻有一部分是上次没用完的（上次是顺利得到了目标产物的），
不知道问题出在哪里，有知道的朋友请指点一下，先谢谢了

[ Last edited by vutzisen on 2007-2-3 at 08:57 ]
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大家风范
1楼 2007-02-02 14:50:56
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songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛
不知楼主在什么溶剂中进行的反应，本人也是做有关Wittig反应的，根据我的经验建议您在DMSO溶剂中用二甲亚砜钠盐作为碱进行鏻叶立德反应，可能效果会好点。
主要问题在Wittig反应那一步，要控制好温度，在氮气保护下进行，溶剂尽可能干燥。不知道楼主在制备鏻叶立德是有没有橘红色现象出现？如果没有那就是您的鏻叶立德有问题（这一现象非常重要的！）。
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人格是最高的学位
2楼2007-03-22 19:16:05
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JUlysky

铜虫 (小有名气)
把第一步的产物分离出来做下结构鉴定不久一清二楚了
是不是你的乙基三苯基溴化磷中含有溴乙烷没有除尽
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3楼2007-03-24 08:54:13
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

谢谢楼上的两位

谢谢楼上的各位，问题已找到并解决了，呵呵，原来是自己制备的乙基三苯基溴化鏻是用水做的重结晶（按一文献做的），有少量的水，后来用甲苯带水2次，再往下做的时候，就没什么问题了
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大家风范
4楼2007-04-18 08:39:31
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