24小时热门版块排行榜    

查看: 825  |  回复: 3
当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 请做过鏻叶立德witting反应的帮我看一下

在做吲哚的一个酮的衍生物的乙烯基化时,发现吲哚上的氢可能也被取代了,因为其Rf值比标准样(以前做出来的)要大,在下一步用氢化钠和碘甲烷做甲基化时,没有反应,鏻叶立德是用乙基三苯基溴化鏻与叔丁基醇钾(都是2.5eq,与吲哚酮相比)做的,乙基三苯基溴化鏻是自己做的(三苯基磷跟溴乙烷反应)不够纯,但乙基三苯基溴化鏻有一部分是上次没用完的(上次是顺利得到了目标产物的),
不知道问题出在哪里,有知道的朋友请指点一下,先谢谢了

[ Last edited by vutzisen on 2007-2-3 at 08:57 ]
回复此楼
大家风范
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛

不知楼主在什么溶剂中进行的反应,本人也是做有关Wittig反应的,根据我的经验建议您在DMSO溶剂中用二甲亚砜钠盐作为碱进行鏻叶立德反应,可能效果会好点。
主要问题在Wittig反应那一步,要控制好温度,在氮气保护下进行,溶剂尽可能干燥。不知道楼主在制备鏻叶立德是有没有橘红色现象出现?如果没有那就是您的鏻叶立德有问题(这一现象非常重要的!)。
人格是最高的学位
2楼2007-03-22 19:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JUlysky

铜虫 (小有名气)

把第一步的产物分离出来做下结构鉴定不久一清二楚了
是不是你的乙基三苯基溴化磷中含有溴乙烷没有除尽
3楼2007-03-24 08:54:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

谢谢楼上的两位

谢谢楼上的各位,问题已找到并解决了,呵呵,原来是自己制备的乙基三苯基溴化鏻是用水做的重结晶(按一文献做的),有少量的水,后来用甲苯带水2次,再往下做的时候,就没什么问题了
大家风范
4楼2007-04-18 08:39:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vutzisen 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 318求调剂 +3 plum李子 2026-03-21 6/300 2026-03-22 11:35 by plum李子
[考研] 求调剂院校信息 +5 CX 330 2026-03-21 5/250 2026-03-22 11:32 by 杨杨杨紫
[考研] 303求调剂 +4 安忆灵 2026-03-22 5/250 2026-03-22 11:09 by 杨杨杨紫
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +7 梨花珞晚风 2026-03-17 7/350 2026-03-22 10:03 by 2026paper
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +5 十三加油 2026-03-21 5/250 2026-03-21 18:48 by 学员8dgXkO
[考研] 材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学 +4 顺顺顺mr 2026-03-18 5/250 2026-03-21 10:22 by luoyongfeng
[考研] 070300化学319求调剂 +7 锦鲤0909 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:46 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:16 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工 322求调剂 +4 然11 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:12 by luoyongfeng
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
信息提示
请填处理意见