24小时热门版块排行榜    

查看: 821  |  回复: 3
当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 请做过鏻叶立德witting反应的帮我看一下

在做吲哚的一个酮的衍生物的乙烯基化时,发现吲哚上的氢可能也被取代了,因为其Rf值比标准样(以前做出来的)要大,在下一步用氢化钠和碘甲烷做甲基化时,没有反应,鏻叶立德是用乙基三苯基溴化鏻与叔丁基醇钾(都是2.5eq,与吲哚酮相比)做的,乙基三苯基溴化鏻是自己做的(三苯基磷跟溴乙烷反应)不够纯,但乙基三苯基溴化鏻有一部分是上次没用完的(上次是顺利得到了目标产物的),
不知道问题出在哪里,有知道的朋友请指点一下,先谢谢了

[ Last edited by vutzisen on 2007-2-3 at 08:57 ]
回复此楼
大家风范
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛

不知楼主在什么溶剂中进行的反应,本人也是做有关Wittig反应的,根据我的经验建议您在DMSO溶剂中用二甲亚砜钠盐作为碱进行鏻叶立德反应,可能效果会好点。
主要问题在Wittig反应那一步,要控制好温度,在氮气保护下进行,溶剂尽可能干燥。不知道楼主在制备鏻叶立德是有没有橘红色现象出现?如果没有那就是您的鏻叶立德有问题(这一现象非常重要的!)。
人格是最高的学位
2楼2007-03-22 19:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JUlysky

铜虫 (小有名气)

把第一步的产物分离出来做下结构鉴定不久一清二楚了
是不是你的乙基三苯基溴化磷中含有溴乙烷没有除尽
3楼2007-03-24 08:54:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

谢谢楼上的两位

谢谢楼上的各位,问题已找到并解决了,呵呵,原来是自己制备的乙基三苯基溴化鏻是用水做的重结晶(按一文献做的),有少量的水,后来用甲苯带水2次,再往下做的时候,就没什么问题了
大家风范
4楼2007-04-18 08:39:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vutzisen 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 333求调剂 +5 87639 2026-03-21 7/350 2026-03-21 19:31 by ColorlessPI
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 22 350 本科985求调剂,求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 346求调剂[0856] +4 WayneLim327 2026-03-16 7/350 2026-03-21 04:02 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +9 何润采123 2026-03-18 11/550 2026-03-20 23:19 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +22 rare12345 2026-03-18 22/1100 2026-03-20 20:39 by zhukairuo
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 298-一志愿中国农业大学-求调剂 +9 手机用户 2026-03-17 9/450 2026-03-20 14:24 by 无懈可击111
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
信息提示
请填处理意见