24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

应助: 0 (幼儿园)
金币: 327.4
散金: 1885
红花: 4
帖子: 2078
在线: 1560.6小时
虫号: 247227
注册: 2006-05-01
性别: GG
专业: 有机分子功能材料化学

[交流] 请做过鏻叶立德witting反应的帮我看一下

在做吲哚的一个酮的衍生物的乙烯基化时，发现吲哚上的氢可能也被取代了，因为其Rf值比标准样（以前做出来的）要大，在下一步用氢化钠和碘甲烷做甲基化时，没有反应，鏻叶立德是用乙基三苯基溴化鏻与叔丁基醇钾（都是2.5eq,与吲哚酮相比）做的，乙基三苯基溴化鏻是自己做的（三苯基磷跟溴乙烷反应）不够纯，但乙基三苯基溴化鏻有一部分是上次没用完的（上次是顺利得到了目标产物的），
不知道问题出在哪里，有知道的朋友请指点一下，先谢谢了

[ Last edited by vutzisen on 2007-2-3 at 08:57 ]

回复此楼

» 猜你喜欢

大家风范

1楼2007-02-02 14:50:56

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛

应助: 37 (小学生)
金币: 708.9
散金: 297
红花: 11
沙发: 1
帖子: 1279
在线: 560.1小时
虫号: 327242
注册: 2007-03-18
专业: 有机合成

不知楼主在什么溶剂中进行的反应，本人也是做有关Wittig反应的，根据我的经验建议您在DMSO溶剂中用二甲亚砜钠盐作为碱进行鏻叶立德反应，可能效果会好点。
主要问题在Wittig反应那一步，要控制好温度，在氮气保护下进行，溶剂尽可能干燥。不知道楼主在制备鏻叶立德是有没有橘红色现象出现？如果没有那就是您的鏻叶立德有问题（这一现象非常重要的！）。