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ald

金虫 (正式写手)

[求助] 提取分离到一个结晶,怎么处理

菊科植物,石油醚部分,两个硅胶柱后,一份流出液中,析出捷径,但不多,不知该如何处理。因为是第一次做提取,不知道操作细节,请各位师兄给指导一下,最好是详细地说明如何操作。
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adam3889

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢参与交流 2012-01-10 11:06:19
析出结晶不容易啊,要小心处理,建议用母液淋洗,然后再用与母液同成分的干净溶剂冲洗,如果量多的话,还可以用溶解性稍大的溶剂洗,即使溶掉了一部分,也可以保证能剩下一部分比较纯的,冲洗速度千万不要太快,以免全部被溶解哦,我做天然药化的时候就是这样得纯品的,祝你好运!
9楼2012-01-10 09:14:18
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查看全部 13 个回答

深谷幽笛

新虫 (初入文坛)


leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:14
恭喜你有结晶析出啊!这种情况是我最喜欢看到的啦!用甲醇洗洗,HPLC测定一下是否是纯品,若是就可以打谱啦!
2楼2012-01-09 00:08:25
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jiao63415719

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:19
多好啊!呵呵,想我的那个晶体也是不小心发现的,害我好高兴,也不知道怎么办!呵呵,和楼上一样!用甲醇溶,因为这样也好挥发掉!HPLC分析,呵呵,就可以去打谱了!
3楼2012-01-09 06:50:31
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yang-renyong

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:24
从石油醚析出的结晶不一定用甲醇洗,石油醚是非极性溶剂,甲醇是极性溶剂,如果析出的晶体多,可以抽滤后用少量石油醚冲洗,干燥后测熔点,熔程大,可能不纯。当然还应该打质谱、核磁等

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-01-09 08:28:10
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