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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 提取分离到一个结晶，怎么处理
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ald

金虫 (正式写手)

[求助] 提取分离到一个结晶，怎么处理

菊科植物，石油醚部分，两个硅胶柱后，一份流出液中，析出捷径，但不多，不知该如何处理。因为是第一次做提取，不知道操作细节，请各位师兄给指导一下，最好是详细地说明如何操作。
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1楼2012-01-08 22:47:45
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深谷幽笛

新虫 (初入文坛)
★
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:14
恭喜你有结晶析出啊！这种情况是我最喜欢看到的啦！用甲醇洗洗，HPLC测定一下是否是纯品，若是就可以打谱啦！
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2楼2012-01-09 00:08:25
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jiao63415719

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:19
多好啊!呵呵,想我的那个晶体也是不小心发现的,害我好高兴,也不知道怎么办!呵呵,和楼上一样!用甲醇溶,因为这样也好挥发掉!HPLC分析,呵呵,就可以去打谱了!
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3楼2012-01-09 06:50:31
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yang-renyong

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:24
从石油醚析出的结晶不一定用甲醇洗，石油醚是非极性溶剂，甲醇是极性溶剂，如果析出的晶体多，可以抽滤后用少量石油醚冲洗，干燥后测熔点，熔程大，可能不纯。当然还应该打质谱、核磁等

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-01-09 08:28:10
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hnjdd

木虫 (正式写手)
★
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-13 09:06:28
不知道是什么东西，不好测HPLC,还是先打个谱吧
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5楼2012-01-09 11:28:48
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2012-01-09 13:58:35
因为你现在还不能确定你的结晶在哪个溶剂里好溶，所以建议先把母液用滴管吸出，然后再试试用哪种溶液好溶，哪种溶液不好溶，如果试的溶液不好溶，那就正好把结晶洗洗，如果试的溶液好溶，因开始把母液吸出了，那这次纯度更高会更好结晶，那就正好重结晶一下，祝你好运~
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既然选择了，就好好对待
6楼2012-01-09 11:55:03
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2012-01-09 23:35:18
母液吸出，用甲醇洗结晶，洗液另瓶保存，希望不要是甾醇，good luck
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梦想、激情、灵感、体验--che
7楼2012-01-09 16:15:43
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superphr
karl2100: 请勿回复纯表情帖，谢谢！ 2012-01-09 23:35:25
8楼2012-01-09 16:24:23
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adam3889

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢参与交流 2012-01-10 11:06:19
析出结晶不容易啊，要小心处理，建议用母液淋洗，然后再用与母液同成分的干净溶剂冲洗，如果量多的话，还可以用溶解性稍大的溶剂洗，即使溶掉了一部分，也可以保证能剩下一部分比较纯的，冲洗速度千万不要太快，以免全部被溶解哦，我做天然药化的时候就是这样得纯品的，祝你好运！
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9楼2012-01-10 09:14:18
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

科研工具版——沙漠之胡

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-10 15:44:18
同意楼上观点，用甲醇或乙醚洗，HPLC测定一下是否是纯品，若是就可以打谱啦
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哈哈
10楼2012-01-10 09:51:45
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