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ald

金虫 (正式写手)

[求助] 提取分离到一个结晶,怎么处理

菊科植物,石油醚部分,两个硅胶柱后,一份流出液中,析出捷径,但不多,不知该如何处理。因为是第一次做提取,不知道操作细节,请各位师兄给指导一下,最好是详细地说明如何操作。
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深谷幽笛

新虫 (初入文坛)


leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:14
恭喜你有结晶析出啊!这种情况是我最喜欢看到的啦!用甲醇洗洗,HPLC测定一下是否是纯品,若是就可以打谱啦!
2楼2012-01-09 00:08:25
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jiao63415719

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:19
多好啊!呵呵,想我的那个晶体也是不小心发现的,害我好高兴,也不知道怎么办!呵呵,和楼上一样!用甲醇溶,因为这样也好挥发掉!HPLC分析,呵呵,就可以去打谱了!
3楼2012-01-09 06:50:31
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yang-renyong

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:41:24
从石油醚析出的结晶不一定用甲醇洗,石油醚是非极性溶剂,甲醇是极性溶剂,如果析出的晶体多,可以抽滤后用少量石油醚冲洗,干燥后测熔点,熔程大,可能不纯。当然还应该打质谱、核磁等

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-01-09 08:28:10
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hnjdd

木虫 (正式写手)


leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-13 09:06:28
不知道是什么东西,不好测HPLC,还是先打个谱吧
5楼2012-01-09 11:28:48
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2012-01-09 13:58:35
因为你现在还不能确定你的结晶在哪个溶剂里好溶,所以建议先把母液用滴管吸出,然后再试试用哪种溶液好溶,哪种溶液不好溶,如果试的溶液不好溶,那就正好把结晶洗洗,如果试的溶液好溶,因开始把母液吸出了,那这次纯度更高会更好结晶,那就正好重结晶一下,祝你好运~
既然选择了,就好好对待
6楼2012-01-09 11:55:03
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2012-01-09 23:35:18
母液吸出,用甲醇洗结晶,洗液另瓶保存,希望不要是甾醇,good luck
梦想、激情、灵感、体验--che
7楼2012-01-09 16:15:43
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karl2100: 请勿回复纯表情帖,谢谢! 2012-01-09 23:35:25
8楼2012-01-09 16:24:23
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adam3889

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢参与交流 2012-01-10 11:06:19
析出结晶不容易啊,要小心处理,建议用母液淋洗,然后再用与母液同成分的干净溶剂冲洗,如果量多的话,还可以用溶解性稍大的溶剂洗,即使溶掉了一部分,也可以保证能剩下一部分比较纯的,冲洗速度千万不要太快,以免全部被溶解哦,我做天然药化的时候就是这样得纯品的,祝你好运!
9楼2012-01-10 09:14:18
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

科研工具版——沙漠之胡

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-10 15:44:18
同意楼上观点,用甲醇或乙醚洗,HPLC测定一下是否是纯品,若是就可以打谱啦
哈哈
10楼2012-01-10 09:51:45
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