应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请问用AAO制备的纳米线做SEM表征后续处理问题
131/2返回列表12下一页
查看: 2504  |  回复: 12
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

肩胛

新虫 (小有名气)

[求助] 请问用AAO制备的纳米线做SEM表征后续处理问题

这半年导师给我的任务是做Cu/Co分层的纳米线，这个做得很纠结，整个课题组就我一个人在做电化学方面的工作，以前有个师兄在做，不过在我读研前就毕业了，所以很多实验工艺方案都没人指导我，全是自己摸索和查阅文献，查文献的时候很多具体步骤论文都不会详细说明，只是一笔带过，我的问题就出在这，所以上来问下大家这方面的问题：

在已经成功制备纳米线的情况下，如何去掉AAO模板，将里面的纳米线进行SEM表征？具体过程：

下面我说下具体的问题：

用NaOH溶解AAO模板的时候：
1.在用3M/L的NaOH溶解AAO模板的时候，需要溶解多久，具体时间？
2.是一次性用大量的NaOH溶液溶解AAO模板还是多次分批反复溶解NaOH模板？
3.一次用多少毫升的NaOH对47mm直径的AAO模板进行溶解？
4.Cu/Co分层的纳米线在NaOH里面会被氧化吗？
5.样品呈现出什么样的情况表示AAO模板基本被溶解完了？

在用去离子水清洗纳米线的时候：
1，反复清洗纳米线的时候是大概等多久就去换去离子水再清洗？
2，Cu/Co分层的纳米线在去离子水里面会被氧化吗？

在测试SEM前样品可以保存在无水乙醇里面防止被氧化吗？

我自己亲自做这些工作的时候很多细节没把握好，有段时间挺忙的，就半天才去换清洗液，结果放置的时间过久，SEM照出来的照片很难看到线装纳米线，都是成块成块的，不知道是不是被氧化了，希望有这方面经验的朋友稍微告知一下，感激不尽！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2012-01-08 19:33:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

肩胛

新虫 (小有名气)
肩胛: 回帖置顶 2012-01-10 18:03:32
感谢大家的关注，最近查阅了很多文献，大都没提NaOH溶解AAO模板的时间，只是一笔带过，后来在一篇03硕士论文里面，文章的作者的数据是2min，一篇研究所的文章说的12个小时，但是后来在论坛上看到有些虫友说的是1~2个小时，总之，数据不一，后来自己重新去设计下了实验，具体方案如下：
将未沉积的AAO镀金模板（商用模板，47mm直径，50um厚度）放入10%的NaOH溶液里，发现15分钟溶解一半，30分钟完全溶解。将未镀金的AAO模板放入同样NaOH溶液里发现15分钟就能完全溶解。

这说明在不同的情形下，AAO模板被溶解的时间不完全一致，由此推理，沉积后的模板大概会多于半个小时。

因此在沉积Cu/Co分层的纳米线后，分别用10%NaOH溶液处理模板15min，1h，2h，8h，3d，发现15min能溶解一部分，可以看到纳米线，但是不是很清晰，1h，2h都可以看到清晰的纳米线，8h，3d看到的块状的团聚物，基本找不到纳米线。

后来偶然找到一篇文献得知Co会跟NaOH生成Co（OH）2，随着时间增加，团聚的大小也会增加。

发这个帖子主要是想给才开始做这方面工作的虫友一个数据参考（10%的NaOH溶液大概处理2h以内。），并且想说，具体实验，其中的物质化学性质不一样，可能需要自己去摸索最佳实验方案，参数，别人的类似实验数据不能套用，比如说我的这个实验，因为Co会跟强碱发生团聚反应，所以处理的时间不能过久，但是如果是不跟强碱反应的物质，那么处理的时间可以延长。

最后祝大家新年快乐：）
赞一下(4人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

天国之王 天国之王
7楼2012-01-10 18:01:02
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xjajx(金币+1): 2012-01-09 13:51:45
肩胛(金币+10): ★有帮助 2012-01-09 16:36:23
问题比较多，我个人认为：感觉你这个纳米线都会被NaOH腐蚀，所以，腐蚀时间不能太长，最多一两小时，并且最好微热，是否完全溶解，应该可以看出来，这个纳米在空气中不可避免部分会被氧化，所以要保护..........
赞一下(1人) 回复此楼
我~心~依~旧
2楼2012-01-09 09:52:21
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

肩胛

新虫 (小有名气)
看来我处理的时间太长了
赞一下 回复此楼
3楼2012-01-09 12:20:08
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

COXEM

捐助贵宾 (正式写手)

北京驰奔仪器有限公司- G.M &


辛苦啊，不能要求认识万能的吧，这些实验应该是你们研究的基础实验吧。
赞一下 回复此楼
4楼2012-01-09 20:31:56
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

titania

铁杆木虫 (小有名气)
AAO挺好溶解的吧，特别是你用的模版还没烧过。一般我溶解的时候都加超声，当然前提是纳米线强度大，不怕超声。超声到AAO全碎，这个也很好判断，我做的是镍线，一超出来溶液就全黑了。
在SEM下看见块状东西，不一定是纳米线损坏了，可能是你的东西没沉积进孔道里，全在模版表面水解形成的氧化物层。
当年我判断金属线是否在模版里沉积的方法就是先过量沉积至电流突然增大，然后取出清洗干燥后，用万用表测两侧是否是通路。如果通，说明条件可行，再细化沉积条件，省得每个样品都做SEM，麻烦
赞一下 回复此楼
5楼2012-01-09 23:15:52
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songcf9071

金虫 (小有名气)
我用AAO膜做二氧化硅纳米管，用2M NaOH溶解，溶解时间不宜过长，并且在溶解的过程中要用一次性滴管对它进行吹打，是纳米管尽快释放出来
对纳米管进行清洗，我用的是离心法，直到pH试纸显示中性
希望对你有用
赞一下 回复此楼
6楼2012-01-10 16:53:27
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hello806

新虫 (小有名气)
请问你的纳米线（在AAO）里边是怎么制备的，制备的机理是什么！谢谢了，本人是菜鸟！老师让查，纠结中！
赞一下 回复此楼
8楼2012-03-13 16:29:47
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bosaidongtyl
9楼2012-04-01 21:54:36
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天国之王

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 肩胛 at 2012-01-10 18:01:02
感谢大家的关注，最近查阅了很多文献，大都没提NaOH溶解AAO模板的时间，只是一笔带过，后来在一篇03硕士论文里面，文章的作者的数据是2min，一篇研究所的文章说的12个小时，但是后来在论坛上看到有些虫友说的是1~2个 ...

你好，我是刚开始用模板法制备纳米线，看过文献许多是用0.5M的NaOH溶解模板2h。然后我2h腐蚀后，SEM观察，全是块状的团聚物，根本看不到纳米线。打算下一步腐蚀时间短一点。我想请问的是腐蚀15min后怎么制样观察到纳米线的？？

我现在的方法是腐蚀后：
1、超声5S，然后离心洗涤，去离子水洗数次
2、然后乙醇洗涤数次
3、将其烘干
看了一下论坛。有人说纳米线超声后会震碎，观察不到。

我想请问你在腐蚀15min后，将模板腐蚀一部分后，如何处理，观察到纳米线的？？
赞一下 回复此楼
10楼2014-04-18 11:48:57
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 肩胛 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭