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肩胛

新虫 (小有名气)

[求助] 请问用AAO制备的纳米线做SEM表征后续处理问题

这半年导师给我的任务是做Cu/Co分层的纳米线,这个做得很纠结,整个课题组就我一个人在做电化学方面的工作,以前有个师兄在做,不过在我读研前就毕业了,所以很多实验工艺方案都没人指导我,全是自己摸索和查阅文献,查文献的时候很多具体步骤论文都不会详细说明,只是一笔带过,我的问题就出在这,所以上来问下大家这方面的问题:

在已经成功制备纳米线的情况下,如何去掉AAO模板,将里面的纳米线进行SEM表征?具体过程:

下面我说下具体的问题:

用NaOH溶解AAO模板的时候:
1.在用3M/L的NaOH溶解AAO模板的时候,需要溶解多久,具体时间?
2.是一次性用大量的NaOH溶液溶解AAO模板还是多次分批反复溶解NaOH模板?
3.一次用多少毫升的NaOH对47mm直径的AAO模板进行溶解?
4.Cu/Co分层的纳米线在NaOH里面会被氧化吗?
5.样品呈现出什么样的情况表示AAO模板基本被溶解完了?

在用去离子水清洗纳米线的时候:
1,反复清洗纳米线的时候是大概等多久就去换去离子水再清洗?
2,Cu/Co分层的纳米线在去离子水里面会被氧化吗?

在测试SEM前样品可以保存在无水乙醇里面防止被氧化吗?

我自己亲自做这些工作的时候很多细节没把握好,有段时间挺忙的,就半天才去换清洗液,结果放置的时间过久,SEM照出来的照片很难看到线装纳米线,都是成块成块的,不知道是不是被氧化了,希望有这方面经验的朋友稍微告知一下,感激不尽!
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titania

铁杆木虫 (小有名气)

AAO挺好溶解的吧,特别是你用的模版还没烧过。一般我溶解的时候都加超声,当然前提是纳米线强度大,不怕超声。超声到AAO全碎,这个也很好判断,我做的是镍线,一超出来溶液就全黑了。
在SEM下看见块状东西,不一定是纳米线损坏了,可能是你的东西没沉积进孔道里,全在模版表面水解形成的氧化物层。
当年我判断金属线是否在模版里沉积的方法就是先过量沉积至电流突然增大,然后取出清洗干燥后,用万用表测两侧是否是通路。如果通,说明条件可行,再细化沉积条件,省得每个样品都做SEM,麻烦
5楼2012-01-09 23:15:52
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xjajx(金币+1): 2012-01-09 13:51:45
肩胛(金币+10): 有帮助 2012-01-09 16:36:23
问题比较多,我个人认为:感觉你这个纳米线都会被NaOH腐蚀,所以,腐蚀时间不能太长,最多一两小时,并且最好微热,是否完全溶解,应该可以看出来,这个纳米在空气中不可避免部分会被氧化,所以要保护..........
我~心~依~旧
2楼2012-01-09 09:52:21
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肩胛

新虫 (小有名气)

看来我处理的时间太长了
3楼2012-01-09 12:20:08
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COXEM

捐助贵宾 (正式写手)

北京驰奔仪器有限公司- G.M &


辛苦啊,不能要求认识万能的吧,这些实验应该是你们研究的基础实验吧。
4楼2012-01-09 20:31:56
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