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肩胛

新虫 (小有名气)

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[求助] 请问用AAO制备的纳米线做SEM表征后续处理问题

这半年导师给我的任务是做Cu/Co分层的纳米线，这个做得很纠结，整个课题组就我一个人在做电化学方面的工作，以前有个师兄在做，不过在我读研前就毕业了，所以很多实验工艺方案都没人指导我，全是自己摸索和查阅文献，查文献的时候很多具体步骤论文都不会详细说明，只是一笔带过，我的问题就出在这，所以上来问下大家这方面的问题：

在已经成功制备纳米线的情况下，如何去掉AAO模板，将里面的纳米线进行SEM表征？具体过程：

下面我说下具体的问题：

用NaOH溶解AAO模板的时候：
1.在用3M/L的NaOH溶解AAO模板的时候，需要溶解多久，具体时间？
2.是一次性用大量的NaOH溶液溶解AAO模板还是多次分批反复溶解NaOH模板？
3.一次用多少毫升的NaOH对47mm直径的AAO模板进行溶解？
4.Cu/Co分层的纳米线在NaOH里面会被氧化吗？
5.样品呈现出什么样的情况表示AAO模板基本被溶解完了？

在用去离子水清洗纳米线的时候：
1，反复清洗纳米线的时候是大概等多久就去换去离子水再清洗？
2，Cu/Co分层的纳米线在去离子水里面会被氧化吗？

在测试SEM前样品可以保存在无水乙醇里面防止被氧化吗？

我自己亲自做这些工作的时候很多细节没把握好，有段时间挺忙的，就半天才去换清洗液，结果放置的时间过久，SEM照出来的照片很难看到线装纳米线，都是成块成块的，不知道是不是被氧化了，希望有这方面经验的朋友稍微告知一下，感激不尽！

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1楼2012-01-08 19:33:07

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肩胛

新虫 (小有名气)

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肩胛: 回帖置顶 2012-01-10 18:03:32

感谢大家的关注，最近查阅了很多文献，大都没提NaOH溶解AAO模板的时间，只是一笔带过，后来在一篇03硕士论文里面，文章的作者的数据是2min，一篇研究所的文章说的12个小时，但是后来在论坛上看到有些虫友说的是1~2个小时，总之，数据不一，后来自己重新去设计下了实验，具体方案如下：
将未沉积的AAO镀金模板（商用模板，47mm直径，50um厚度）放入10%的NaOH溶液里，发现15分钟溶解一半，30分钟完全溶解。将未镀金的AAO模板放入同样NaOH溶液里发现15分钟就能完全溶解。

这说明在不同的情形下，AAO模板被溶解的时间不完全一致，由此推理，沉积后的模板大概会多于半个小时。

因此在沉积Cu/Co分层的纳米线后，分别用10%NaOH溶液处理模板15min，1h，2h，8h，3d，发现15min能溶解一部分，可以看到纳米线，但是不是很清晰，1h，2h都可以看到清晰的纳米线，8h，3d看到的块状的团聚物，基本找不到纳米线。

后来偶然找到一篇文献得知Co会跟NaOH生成Co（OH）2，随着时间增加，团聚的大小也会增加。

发这个帖子主要是想给才开始做这方面工作的虫友一个数据参考（10%的NaOH溶液大概处理2h以内。），并且想说，具体实验，其中的物质化学性质不一样，可能需要自己去摸索最佳实验方案，参数，别人的类似实验数据不能套用，比如说我的这个实验，因为Co会跟强碱发生团聚反应，所以处理的时间不能过久，但是如果是不跟强碱反应的物质，那么处理的时间可以延长。

最后祝大家新年快乐：）