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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC堵了，怎么办
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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走过无悔

铜虫 (正式写手)

[求助] HPLC堵了，怎么办

HPLC堵了，压力很高，100%甲醇压力达到192bar，之前只是80bar左右。求高人指点该如何办？
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1楼 2012-01-05 22:59:58
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

液相色谱有低压区域和高压区域之分。卸掉柱子后，没有压力，说明柱前压力正常。把柱子卸掉，用一根短柱（或只连接保护柱）看压力是否正常。如果正常，说明柱子出问题的可能性较大。如果是反相柱，纯有机相作为流动相时压力正常，一旦有水相加入压力就增大，可能是硅胶被溶解了，也就是柱子基本报废了。如果倒过来冲压力正常，可能是柱子前端筛板或填料出了问题，清洗筛板，也可以把前柱端挖掉少许，在填入同样的填料（有卖，或试用已报废柱子中拆下的）再看压力如何，如仍然不能解决压力问题，说明柱子在实验室无匀浆机及高压填充设备情况下已无法解决，只能报废了。
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7楼2012-01-06 11:24:09
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-06 08:38:43
是色谱柱堵了吧？用异丙醇低流速冲洗一段时间看看吧。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-01-05 23:46:27
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-01-06 08:38:50
可能的原因:
1、色谱柱堵塞。
2、连接管路堵塞。
3、样品在流动相中析出。
查找原因，如是色谱柱堵塞，用下列溶剂依次冲洗试试看：
    不含盐的流动相
   甲醇
   乙腈
异丙醇
75%乙腈+25%异丙醇                                                                                          
异丙醇
二氯甲烷
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3楼2012-01-06 03:11:31
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人 2012-01-06 19:43:39
我帮助你   
1、先把色谱柱从仪器上取出来，仪器柱温箱里直接接两通，用高纯水冲洗系统，看泵压，如果泵压很低，那说明仪器没有问题（仪器模块没有堵塞）；如果泵压很高，那说明仪器模块堵塞了，那你只能从泵、进样器、柱温箱和检测器一个一个检查了，此时你的色谱柱应该没有问题。
2、如果仪器模块没有问题，那色谱柱就很有可能堵塞了，有可能是样品在流动相中析出，导致色谱柱堵塞，先用低浓度的异丙醇和水冲洗（9:1），流速0.5ml/min左右，从色谱柱流出来的液体不要经过检测器，直接流入废液池，再看压力显示，当压力降低时，增加流动相异丙醇的比例，基本上可以搞定了。
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相互学习
4楼2012-01-06 09:30:50
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