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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【紫外漫反射】做过固体紫外漫反射的虫友帮个忙呀~~
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

[求助] 【紫外漫反射】做过固体紫外漫反射的虫友帮个忙呀~~

如下图，做固体紫外漫反射时，首先给仪器背景校零，接着给BaSO4参比样校零，但是在测样品时，出现了如下的峰，根本不是我要的，试了几组样品后，发现都是如下的同一个图。

还以为是BaSO4参比的问题呢（BaSO4是光谱纯的），试着给BaSO4参比样校零后，再测试BaSO4时，同样出现如下的图。很奇怪

还以为是仪器的问题，但是换为液体附件时，测液相又没有问题。

仪器型号为：Perkin-Elmer Lambda-35型紫外光谱仪。

请高手指点，是不是哪里出了什么问题？
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万俗皆走圆，一生尤学方！
1楼 2012-01-01 19:55:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

红叶天雨星

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
帝夫(金币+2): ★★★很有帮助 好的，没解决呢！谢谢红叶兄~ 2012-01-03 21:17:29
我的晶体基本上都做过这个，但是没有发现这个现象，如果你现在还没有解决这个问题，我有个朋友，专做这个的，我再帮你问问
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marilyn325
8楼2012-01-03 19:15:44
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普通回帖

极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
帝夫(金币+5): ★★★很有帮助 非常感谢！ 2012-01-03 14:09:40
有可能是样品的量太少了  或者你的样品本身吸收太弱。
不知道你的样品在什么位置出峰？
“试着给BaSO4参比样校零后，再测试BaSO4时，同样出现如下的图”不知道这句话是什么意思？
固体紫外都会有一些噪音，多加点样品会好一些，你可以试试。
硫酸钡不会出这种峰，也有可能你的硫酸钡有问题，你可以买一些进口的硫酸钡，我们都用alfa的。
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2楼2012-01-03 00:20:44
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茄子MM

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
帝夫(金币+5): 谢谢 2012-01-04 10:52:23
兄弟，我做了固体紫外但没有遇到这样的问题，但你的样品是不是和硫酸钡混合又研到一起的（像做红外那样），如果是的话会出现这样的峰，因为样品的量太少了，要多重复几次才够做固体紫外的，其实用量也不是很多，把硫酸钡研磨好了扫完基线再把样加到正中间研好就可以了，一般吸收还可以！祝兄弟新年有好运！
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3楼2012-01-03 13:40:46
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
引用回帖:
2楼: Originally posted by 极端LCQ at 2012-01-03 00:20:44:
有可能是样品的量太少了  或者你的样品本身吸收太弱。
不知道你的样品在什么位置出峰？
“试着给BaSO4参比样校零后，再测试BaSO4时，同样出现如下的图”不知道这句话是什么意思？
固体紫外都会有一些噪音，多加 ...

样品量很多，就是先扫的BaSO4背景，再测的样品，样品是放在样品槽的，填充满了的。

我的样品测液体时出峰在210nm，260nm，和720nm处。

“试着给BaSO4参比样校零后，再测试BaSO4时，同样出现如下的图”
这句话其实是说，不论我测什么都是如图的那个峰，BaSO4和样品是同一个图。

不知是咋回事？
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万俗皆走圆，一生尤学方！
4楼2012-01-03 14:14:01
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 茄子MM at 2012-01-03 13:40:46:
兄弟，我做了固体紫外但没有遇到这样的问题，但你的样品是不是和硫酸钡混合又研到一起的（像做红外那样），如果是的话会出现这样的峰，因为样品的量太少了，要多重复几次才够做固体紫外的，其实用量也不是很多，把 ...

我的样品没和硫酸钡混合，是先扫硫酸钡背景的，再测的样品，都是直接将固体放在样品槽里的~~

不知咋回事？
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万俗皆走圆，一生尤学方！
5楼2012-01-03 14:16:21
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茄子MM

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 帝夫 at 2012-01-03 14:16:21:
我的样品没和硫酸钡混合，是先扫硫酸钡背景的，再测的样品，都是直接将固体放在样品槽里的~~

不知咋回事？

如果没有混合的话就感觉很怪了，我也不懂了！我做的没有出现这样，能不能再加些样品试试呢？是不是样品量太少了呢，个人观点不知可行否！
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6楼2012-01-03 18:41:09
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awayfromme

木虫 (正式写手)
请问给晶体做漫散射固体紫外、荧光怎么做？晶体要研碎吗？
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7楼2012-01-03 18:58:14
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mlbz

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
帝夫(金币+3): ★★★★★最佳答案 这个说法倒是很中肯！ 2012-01-04 10:51:08
帝夫(金币+7): 非常感谢！ 2012-01-04 10:51:54
帝夫: 回帖置顶 2012-01-04 10:59:00
应该是换灯产生的，你看看你的仪器换灯设在那个波长，你可以把换灯设在330nm左右试试看；或者积分球的配件你没有安装好、检测器选择不对等，联系厂家问问吧
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单晶、固体紫外、热重、荧光、铁电、非线性测试。QQ：30901700详细沟通
9楼2012-01-03 22:45:30
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mlbz

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
帝夫(金币+4): ★★★很有帮助 谢谢！！ 2012-01-04 10:51:37
引用回帖:
7楼: Originally posted by awayfromme at 2012-01-03 18:58:14:
请问给晶体做漫散射固体紫外、荧光怎么做？晶体要研碎吗？

紫外需要积分球、荧光需要有测试固体配件。晶体必需研磨成细粉才可以测试。
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单晶、固体紫外、热重、荧光、铁电、非线性测试。QQ：30901700详细沟通
10楼2012-01-03 22:49:08
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