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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

[交流] 请教单晶培养方面的问题

如果我所使用的配体极易溶于且只溶于DMF,那么我在合成配合物单晶时应该怎样选择溶液,若选混合溶剂,比例通常应是多少?(注:该配体为亚胺配体)

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-17 at 13:29 ]
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1楼 2007-01-29 17:44:50
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bamboo_111

铜虫 (小有名气)
★
chemcccc(金币+1):thx
亚胺配体通常可以选择二氯甲烷和正己烷的体系进行结晶,如果不太好溶解,可以使用THF或乙酸乙酯作溶剂,尽量不要用高沸点的溶剂.
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2楼2007-01-30 09:02:49
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)
如果选择二氯甲烷和正己烷的体系进行结晶,是不是就是常用的溶剂扩散法.但是我的配体只溶于DMF,我就不知道该怎么办了
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3楼2007-01-31 09:24:59
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liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫
不可能吧，DMSO试了吗？

两种极性不同的溶剂一般用扩散法
也可以用氯仿试一试
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努力
4楼2007-01-31 10:50:00
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)
DMSO也能溶,可是挥发性也很差啊,而且最后都变成溶胶状了
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5楼2007-01-31 11:43:52
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chemistlee

金虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
引用回帖:
Originally posted by jackdeng at 2007-1-29 17:44:
如果我所使用的配体极易溶于且只溶于DMF,那么我在合成配合物单晶时应该怎样选择溶液,若选混合溶剂,比例通常应是多少?(注:该配体为亚胺配体)

你的配体只溶于DMF，配合物呢？不知你是得到配合物粉末再拿来培养晶体，还是直接用溶液培养。DMF溶同样可以通过扩散法培养晶体，就是比较慢，因为配合物溶解度太大。我曾经试过DMF溶，乙醚扩散，一个月左右，长出很好的晶体。不要急，让它安静的慢慢长，同时试其它方法。
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6楼2007-02-02 22:28:00
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peter933

木虫 (著名写手)

牛虻无产者
配合物和配体的溶解性是不一样的.你必须找出配合物的溶剂.
不管是DMSO还是DMF,想在里面培养出单晶非常困难.还是想想其它的办法呀!
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嘿嘿!上面是瞎掰的,您可千万别信!
7楼2007-02-02 22:40:34
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qfu-111

木虫 (正式写手)
不是吧，我也是用dmf溶解配体，用吡啶溶解金属盐，混匀后溶液用乙醚培养，三天就得到了很好的晶体了，你可以试一下的．dmso最好不要用的，虽然溶解度比较大，但它的熔点低呀，现在它是固体的，不要说用它来溶别的东西了！
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我行!我行!我能行!
8楼2007-02-05 14:27:58
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sjli000616

木虫 (正式写手)
大原则下，应用两种极性相差大一点的溶剂混合，即一种溶解度好的，一种溶解度较差的，两者的比例自己试，很微妙。
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9楼2007-02-12 08:04:34
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)
7楼的仁兄,你所说的也是用乙醚扩散吧.如果配体的DMF溶液和金属盐的吡啶溶液混合后产生沉淀了,是不是就不能用了.
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10楼2007-03-02 07:50:14
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