24小时热门版块排行榜    

查看: 1180  |  回复: 11
当前主题已经存档。

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

[交流] 请教单晶培养方面的问题

如果我所使用的配体极易溶于且只溶于DMF,那么我在合成配合物单晶时应该怎样选择溶液,若选混合溶剂,比例通常应是多少?(注:该配体为亚胺配体)

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-17 at 13:29 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bamboo_111

铜虫 (小有名气)



chemcccc(金币+1):thx
亚胺配体通常可以选择二氯甲烷和正己烷的体系进行结晶,如果不太好溶解,可以使用THF或乙酸乙酯作溶剂,尽量不要用高沸点的溶剂.
2楼2007-01-30 09:02:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

如果选择二氯甲烷和正己烷的体系进行结晶,是不是就是常用的溶剂扩散法.但是我的配体只溶于DMF,我就不知道该怎么办了
3楼2007-01-31 09:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫

不可能吧,DMSO试了吗?

两种极性不同的溶剂一般用扩散法
也可以用氯仿试一试
努力
4楼2007-01-31 10:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

DMSO也能溶,可是挥发性也很差啊,而且最后都变成溶胶状了
5楼2007-01-31 11:43:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemistlee

金虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):谢谢
引用回帖:
Originally posted by jackdeng at 2007-1-29 17:44:
如果我所使用的配体极易溶于且只溶于DMF,那么我在合成配合物单晶时应该怎样选择溶液,若选混合溶剂,比例通常应是多少?(注:该配体为亚胺配体)

你的配体只溶于DMF,配合物呢?不知你是得到配合物粉末再拿来培养晶体,还是直接用溶液培养。DMF溶同样可以通过扩散法培养晶体,就是比较慢,因为配合物溶解度太大。我曾经试过DMF溶,乙醚扩散,一个月左右,长出很好的晶体。不要急,让它安静的慢慢长,同时试其它方法。
6楼2007-02-02 22:28:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peter933

木虫 (著名写手)

牛虻无产者

配合物和配体的溶解性是不一样的.你必须找出配合物的溶剂.
不管是DMSO还是DMF,想在里面培养出单晶非常困难.还是想想其它的办法呀!
嘿嘿!上面是瞎掰的,您可千万别信!
7楼2007-02-02 22:40:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qfu-111

木虫 (正式写手)

不是吧,我也是用dmf溶解配体,用吡啶溶解金属盐,混匀后溶液用乙醚培养,三天就得到了很好的晶体了,你可以试一下的.dmso最好不要用的,虽然溶解度比较大,但它的熔点低呀,现在它是固体的,不要说用它来溶别的东西了!
我行!我行!我能行!
8楼2007-02-05 14:27:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjli000616

木虫 (正式写手)

大原则下,应用两种极性相差大一点的溶剂混合,即一种溶解度好的,一种溶解度较差的,两者的比例自己试,很微妙。
9楼2007-02-12 08:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

7楼的仁兄,你所说的也是用乙醚扩散吧.如果配体的DMF溶液和金属盐的吡啶溶液混合后产生沉淀了,是不是就不能用了.
10楼2007-03-02 07:50:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jackdeng 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 15/750 2026-08-10 19:29 by 要乐观耀哥
[基金申请] filecode +8 documentary 2026-08-10 8/400 2026-08-10 19:20 by loufangrui
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 11/550 2026-08-10 17:09 by 六两废铜
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +4 布布和一二 2026-08-10 4/200 2026-08-10 14:50 by 医学老男孩
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见