24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1062  |  回复: 11
当前主题已经存档。

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

[交流] 请教单晶培养方面的问题

如果我所使用的配体极易溶于且只溶于DMF,那么我在合成配合物单晶时应该怎样选择溶液,若选混合溶剂,比例通常应是多少?(注:该配体为亚胺配体)

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-17 at 13:29 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bamboo_111

铜虫 (小有名气)



chemcccc(金币+1):thx
亚胺配体通常可以选择二氯甲烷和正己烷的体系进行结晶,如果不太好溶解,可以使用THF或乙酸乙酯作溶剂,尽量不要用高沸点的溶剂.
2楼2007-01-30 09:02:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

如果选择二氯甲烷和正己烷的体系进行结晶,是不是就是常用的溶剂扩散法.但是我的配体只溶于DMF,我就不知道该怎么办了
3楼2007-01-31 09:24:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫

不可能吧,DMSO试了吗?

两种极性不同的溶剂一般用扩散法
也可以用氯仿试一试
努力
4楼2007-01-31 10:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

DMSO也能溶,可是挥发性也很差啊,而且最后都变成溶胶状了
5楼2007-01-31 11:43:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemistlee

金虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):谢谢
引用回帖:
Originally posted by jackdeng at 2007-1-29 17:44:
如果我所使用的配体极易溶于且只溶于DMF,那么我在合成配合物单晶时应该怎样选择溶液,若选混合溶剂,比例通常应是多少?(注:该配体为亚胺配体)

你的配体只溶于DMF,配合物呢?不知你是得到配合物粉末再拿来培养晶体,还是直接用溶液培养。DMF溶同样可以通过扩散法培养晶体,就是比较慢,因为配合物溶解度太大。我曾经试过DMF溶,乙醚扩散,一个月左右,长出很好的晶体。不要急,让它安静的慢慢长,同时试其它方法。
6楼2007-02-02 22:28:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peter933

木虫 (著名写手)

牛虻无产者

配合物和配体的溶解性是不一样的.你必须找出配合物的溶剂.
不管是DMSO还是DMF,想在里面培养出单晶非常困难.还是想想其它的办法呀!
嘿嘿!上面是瞎掰的,您可千万别信!
7楼2007-02-02 22:40:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qfu-111

木虫 (正式写手)

不是吧,我也是用dmf溶解配体,用吡啶溶解金属盐,混匀后溶液用乙醚培养,三天就得到了很好的晶体了,你可以试一下的.dmso最好不要用的,虽然溶解度比较大,但它的熔点低呀,现在它是固体的,不要说用它来溶别的东西了!
我行!我行!我能行!
8楼2007-02-05 14:27:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjli000616

木虫 (正式写手)

大原则下,应用两种极性相差大一点的溶剂混合,即一种溶解度好的,一种溶解度较差的,两者的比例自己试,很微妙。
9楼2007-02-12 08:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackdeng

专家顾问 (著名写手)

7楼的仁兄,你所说的也是用乙醚扩散吧.如果配体的DMF溶液和金属盐的吡啶溶液混合后产生沉淀了,是不是就不能用了.
10楼2007-03-02 07:50:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jackdeng 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 277、学硕,求调剂 数一104, +11 瓶子PZ 2026-04-07 12/600 2026-04-07 23:30 by 一只好果子?
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 22408 调剂材料 +7 我叫ez 2026-04-06 8/400 2026-04-07 17:12 by 蓝云思雨
[考研] 生物与医药求调剂 +7 heguanhua 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:41 by macy2011
[考研] (调剂)一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +7 狠狠加油 2026-04-05 8/400 2026-04-06 16:52 by momo皓
[考研] 求调剂 +4 wos666 2026-04-03 5/250 2026-04-06 15:22 by wos666
[考研] 生物学求调剂 +5 15064154688 2026-04-03 5/250 2026-04-06 11:56 by lijunpoly
[考研] 求调剂 +7 张.1 2026-04-05 7/350 2026-04-05 20:40 by 啵啵啵0119
[考研] 求调剂 +10 Hll胡 2026-04-04 10/500 2026-04-05 20:09 by nepu_uu
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-05 5/250 2026-04-05 17:38 by 蓝云思雨
[考研] 290求调剂 +7 luoziheng 2026-04-04 7/350 2026-04-04 23:17 by lqwchd
[考研] 11408,335分,本科211,求调剂,可转专业 +5 鳄梨大鳄鱼 2026-04-03 5/250 2026-04-04 22:49 by chongya
[考研] 调剂 +9 19945159693 2026-04-03 10/500 2026-04-04 20:16 by dongzh2009
[考研] 321求调剂 +6 认真求上学 2026-04-03 6/300 2026-04-04 19:51 by dongzh2009
[考研] 22408求调剂 354分 可跨专业 +3 hannnnnnn 2026-04-04 3/150 2026-04-04 14:35 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿北京科技大学材料工程085601,求调剂 +17 cdyw 2026-04-02 18/900 2026-04-04 11:14 by w_xuqing
[考研] 考研求调剂 +3 木心想继续深造 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:56 by 啵啵啵0119
[硕博家园] 求老师收留 +9 lllq123 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:48 by 呼吸都是减肥
[考研] 279求调剂 +6 qazplm0852 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:03 by 蓝云思雨
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-04-02 4/200 2026-04-02 13:03 by yulian1987
信息提示
请填处理意见