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冬恋

金虫 (小有名气)

[交流] 做回收率实验回收率超过100%,诡异的事情发生了 已有21人参与

需要做土壤中药品浓度的测定,摸索方法中。
方法:土壤10mg,加1ml样品,氮吹干。加3ml二氯甲烷,震荡,超声,离心,取1ml上清氮吹干,流动相复溶后HPLC检测。
正常来说这些步骤都没有问题啊,但是做出来的回收率太高了,做过好几次都是这样,原以为是本底干扰,也做了一下空白土样,居然也能检测到样品,而且浓度还挺高~诡异了,难道是方法的问题?
希望给予点意见?谢谢大家
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朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
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yanghongli79

新虫 (初入文坛)

2楼2011-12-27 22:08:35
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanghongli79 at 2011-12-27 22:08:35:
正常的哦

这还正常啊~这样做下去我都没法测样品了
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
3楼2011-12-27 22:10:37
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醉江南

铁杆木虫 (著名写手)

至尊木虫

随行样做了吗??
人生若只如初见,何事秋风悲画扇?等闲变却故人心,却道故人心易变。骊山语罢清宵半,夜雨霖铃终不怨。何如薄幸锦衣儿,比翼连枝当日愿。
4楼2011-12-27 23:34:41
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zoeticcj

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:22:06
线性、范围做了吗?数据处理用的标准曲线吗?可以把你的数据拿来看看不?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2011-12-28 08:23:14
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冬恋

金虫 (小有名气)


中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:53:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 08:23:14:
线性、范围做了吗?数据处理用的标准曲线吗?可以把你的数据拿来看看不?
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

现在没有做线性范围,没有浓度变化,只是方法学验证。
样品不是纯品,有99.5%左右的吧。制成溶液加入土壤中的,最后算回收率也是测得浓度/样品浓度。
做了5个平行样,稳定性还不错,RSD在3%
数据是,15000*3(3ml中取1ml上清),而样品峰面积是40000,这个差的太多了。
谢谢你~
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
6楼2011-12-28 08:40:09
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
novus(金币+1): 分析的很在理,谢谢交流! 2011-12-28 12:15:47
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-28 17:42:20
土壤中药品的含量是已知或能够检测出来吗?如果不扣除土壤中含量,你的回收超过100%很正常!
7楼2011-12-28 09:33:24
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nicc0123

木虫 (知名作家)

珍爱生命远离木虫^_^


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
为什么我们的回收率都是不到40% 求教了 你的怎么那么高那
别欺负我,小心我哭。事已至此,无法挽回;浪子回头,为时已晚。
8楼2011-12-28 10:23:11
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94611601

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流。 2011-12-28 11:02:31
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-28 17:42:30
这很正常,添加回收率在80-120%之间都是正常,不过能做到95-100%之间是最好的
面朝大海春暖花开
9楼2011-12-28 10:52:39
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frank1365

铜虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:54:47
线性、范围做了吗?数据处理用的标准曲线吗?可以把你的数据拿来看看不?

10楼2011-12-28 11:41:30
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