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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 制备PLLA薄膜（40μm）左右 用于DSC, FTIR, WAXD等测试
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RoyMustang

银虫 (初入文坛)

[求助] 制备PLLA薄膜（40μm）左右 用于DSC, FTIR, WAXD等测试

不知道制备此种薄膜是溶液制备好，还是直接热压。还有PLLA很容易吸水，不知道有没有哪位 童鞋做过类似的实验，求制备经验~（制备过程中如何保证不吸水etc）
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1楼 2011-12-25 01:47:02
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

★
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RoyMustang(金币+3): 2011-12-25 23:58:13
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-12-30 18:03:23
我们一直用溶液法制备薄膜0.02mm，20微米左右的，用二氯甲烷溶解，溶剂比较好挥发。要限制被薄膜关键是使用的模具好脱模（我们的事聚四氟乙烯的模具），在就是如何调整模具水平（不水平做出的膜厚度不均匀）。PLLA做成膜以后，膜容易卷曲（可能与结晶有关系）不平整。PDLLA的膜就不会卷曲。
用加热法制膜容易存在热降解问题，不利于操作
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11楼2011-12-25 17:15:13
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普通回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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dashyi(金币+2): 2011-12-25 10:19:26
dashyi: 欢迎交流 2011-12-25 10:19:30
RoyMustang(金币+5): ★★★很有帮助 2011-12-25 12:48:30
200摄氏度左右热压，固化成型
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2楼2011-12-25 09:36:57
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wcdmpc

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi(金币+2): 2011-12-25 10:19:37
dashyi: 欢迎交流 2011-12-25 10:19:41
RoyMustang(金币+5): ★★★很有帮助 2011-12-25 12:46:04
真空热压法，保证不受水分干扰
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3楼2011-12-25 10:15:23
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RoyMustang

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wcdmpc at 2011-12-25 10:15:23:
真空热压法，保证不受水分干扰

有文献说用cast 的方法，在室温下制这种薄膜，cast就是直接将溶液滴到玻璃表面，让它自然挥发吗？
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4楼2011-12-25 12:47:52
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RoyMustang

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-25 09:36:57:
200摄氏度左右热压，固化成型

请问用溶液cast的具体是什么方法
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5楼2011-12-25 12:48:55
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

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【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-12-30 18:02:53
引用回帖:
5楼: Originally posted by RoyMustang at 2011-12-25 12:48:55:
请问用溶液cast的具体是什么方法

就是直接溶液直接挥发成膜吧
但是感觉还是热压好些，溶剂去除比较干净
而且表明平整，易于测XRD
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6楼2011-12-25 12:54:18
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wgs8136

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皇家神龙教之-左护法

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【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-12-30 18:02:58
另外红外测试的话，就是直接用氯仿溶解，配成高浓度的溶液，给测试老师就成。
DSC的话，倒无所谓，因为测DSC基本上都需要两遍升降温过程
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7楼2011-12-25 12:56:04
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RoyMustang

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-25 12:54:18:
就是直接溶液直接挥发成膜吧
但是感觉还是热压好些，溶剂去除比较干净
而且表明平整，易于测XRD

热压在薄膜成型时会施加应力，感觉还是溶液挥发好，但是挥发就怕会有水进入
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8楼2011-12-25 13:12:54
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lgmlgm

金虫 (正式写手)

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wgs8136: 回帖置顶 2011-12-25 15:14:22
RoyMustang(金币+2): ★★★很有帮助 2011-12-25 23:52:36
溶液挥发制备薄膜也可以，但是制备完一定要在真空烘箱除水和溶剂；

热压法也行，压之前一定要在烘箱中除水，否则易降解。
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9楼2011-12-25 13:38:29
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uyanch

银虫 (小有名气)

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★
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RoyMustang(金币+5): ★★★很有帮助 2011-12-25 23:57:35
东昌莘(金币+1): 欢迎常来高分子版 2011-12-30 18:03:09
做DSC对样品是不是薄膜没什么要求，红外的话，如果用溴化钾压片的话，使用粉末，如果用溶液涂膜的话，拿点氯仿溶了涂到盐片上就行，只有做全反射才会用到薄膜。XRD的话一般也是粉末样品就可以。如果非要做膜的话，这么薄的话，热压也很难做模具。用溶液溶一点，放到培养皿里，在通风橱里晾干就行了。尽量不要用真空烘箱，因为减压会有很多气泡
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10楼2011-12-25 14:40:15
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