24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1932  |  回复: 14

freeflywen

新虫 (初入文坛)

[求助] 低温下测得的晶体,室温取出后,结构是否会发生改变?

求助:我在低温下解得个晶体,在常温下会风化,现在我取出做性质,他的结构还是和解出来的结构一致嘛?还是就是除去溶剂?谢谢了~~之前做的都是直接在室温下解的晶体,这个太不稳定了~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

该干啥干啥去~~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
freeflywen(金币+2): 有帮助 2011-12-23 14:58:33
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题! 2011-12-23 21:45:25
freeflywen(金币+3): 2011-12-27 10:40:02
变化的可能也不是没有,比如发生位移型相变。但是感觉还是由脱溶剂引起的。
脱溶剂也有可能引起结构的破坏。
OneforAll,AllforOne
2楼2011-12-23 14:35:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freeflywen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by wormma at 2011-12-23 14:35:58:
变化的可能也不是没有,比如发生位移型相变。但是感觉还是由脱溶剂引起的。
脱溶剂也有可能引起结构的破坏。

谢谢,我先做了XRD,发现和模拟的图有些差异,然后又做了元素分析,想把溶剂去掉后,核对一下,结果还是核对不上,是不是主要结构也有所改变,那这样做性质还有意义嘛?
该干啥干啥去~~
3楼2011-12-23 15:03:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One

【答案】应助回帖

freeflywen(金币+2): 2011-12-26 12:45:46
引用回帖:
3楼: Originally posted by freeflywen at 2011-12-23 15:03:03:
谢谢,我先做了XRD,发现和模拟的图有些差异,然后又做了元素分析,想把溶剂去掉后,核对一下,结果还是核对不上,是不是主要结构也有所改变,那这样做性质还有意义嘛?

这个可能还要仔细看看粉末图的差别有多大。
另外你说的去掉溶剂后成分还是对不上,说明样品变化过程中还有以气体形式逃逸的成分?
OneforAll,AllforOne
4楼2011-12-24 00:16:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yujia1983

木虫 (正式写手)


lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流! 2011-12-25 14:47:26
这还是有影响的,不过我不知道你做的是什么晶体,如果是简单的无机物或者金属的话,应该比较好分析,相变很可能发生,如果是高分子的话,那我就不知道了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

世界有你更精彩!
5楼2011-12-25 10:02:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tingting888

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流! 2011-12-25 14:47:56
freeflywen(金币+2): 谢谢回帖~ 2011-12-26 12:50:29
那请教不稳定晶体怎么准备测性质,如磁性的样品呢?
6楼2011-12-25 10:47:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木瓜少爷(金币+1): 鼓励发帖交流~ 2011-12-25 22:01:01
freeflywen(金币+4): ★★★很有帮助 谢谢~~ 2011-12-26 13:00:34
这种现象很常见,溶剂脱去后晶体骨架有可能会坍塌,结构当然也变了,XRD肯定也对不上。
不稳定的晶体最好不要做性质了,这对你的实验条件要求比较高,(比如要在抽真空后的手套箱中操作),并且还不能确定晶体的性质是否优秀。
7楼2011-12-25 14:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freeflywen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by wormma at 2011-12-24 00:16:33:
这个可能还要仔细看看粉末图的差别有多大。
另外你说的去掉溶剂后成分还是对不上,说明样品变化过程中还有以气体形式逃逸的成分?

XRD中,有些峰和模拟的相比没有了,这里不知道怎么把图粘上来。
我做的是金属配合物,你是指其中的某些成分以气体形式没有了?
该干啥干啥去~~
8楼2011-12-26 12:45:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freeflywen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by yujia1983 at 2011-12-25 10:02:14:
这还是有影响的,不过我不知道你做的是什么晶体,如果是简单的无机物或者金属的话,应该比较好分析,相变很可能发生,如果是高分子的话,那我就不知道了

我做的是金属配合物,双核铜的晶体,是不是其中的有机配体掉了,那这样测性质是不是不太好了?
该干啥干啥去~~
9楼2011-12-26 12:48:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freeflywen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by tingting888 at 2011-12-25 10:47:43:
那请教不稳定晶体怎么准备测性质,如磁性的样品呢?

我也不是很清楚,感觉这样测性质意义不大了,因为在空气中都不稳定。
该干啥干啥去~~
10楼2011-12-26 12:50:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 freeflywen 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿西北工业大学289 085602 +24 yang婷 2026-04-10 24/1200 2026-04-10 10:25 by jiajinhpu
[考研] 342电子信息专硕求调剂 +6 你让我怎么荔枝 2026-04-10 7/350 2026-04-10 10:18 by 314126402
[考研] 一志愿西交机械专硕求调剂 +6 求上岸的小王 2026-04-10 6/300 2026-04-10 10:13 by 314126402
[考研] 一志愿211,化学学硕,310分,本科重点双非,求调剂 +16 努力奋斗112 2026-04-06 18/900 2026-04-10 10:06 by may_新宇
[考研] 301求调剂 +6 静静想想 2026-04-05 6/300 2026-04-10 09:15 by Delta2012
[考研] 297求调剂 +22 ljy20040718! 2026-04-03 24/1200 2026-04-09 20:48 by yanenwang
[考研] 070300化学 求调剂 +13 73372112 2026-04-08 13/650 2026-04-09 20:22 by maddjdld
[考研] 材料专硕初试分332一志愿西北工业大学, +12 故人?? 2026-04-09 12/600 2026-04-09 18:34 by Ccclqqq
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所,有机化学356分找调剂 +11 Nadiums 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:04 by lijunpoly
[考研] 311求调剂 +6 surte 2026-04-08 13/650 2026-04-09 14:00 by surte
[考研] 0860004 求调剂 309分 +6 Yin DY 2026-04-09 6/300 2026-04-09 10:19 by 啊李999
[考研] 本科211,293分请求调剂 +12 莲菜就是藕吧 2026-04-03 13/650 2026-04-08 20:30 by 背对大海出发
[考研] 一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂 +11 Mr. Z 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:15 by luoyongfeng
[考研] 287分求调剂 有专利国奖一志愿哈工大085406 +6 白易辰 2026-04-06 7/350 2026-04-06 22:46 by 875465
[考研] 生物与医药求调剂 +7 heguanhua 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:41 by macy2011
[考研] (调剂)一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +7 狠狠加油 2026-04-05 8/400 2026-04-06 16:52 by momo皓
[考研] 085500机械专硕初试288求调剂 +3 GZJguo666- 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:06 by jkddd
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +6 ioodiiij 2026-04-04 6/300 2026-04-05 10:09 by guoweigw
[考研] 一志愿华北电力大学(北京),材料科学与工程学硕265,求调剂 +11 yelck 2026-04-03 12/600 2026-04-04 19:52 by dongzh2009
[考研] 一志愿双非085502,267分,过四级求调剂 +3 再忙也要吃饭啊 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:03 by gswylq
信息提示
请填处理意见