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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 低温下测得的晶体，室温取出后，结构是否会发生改变？
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freeflywen

新虫 (初入文坛)

[求助] 低温下测得的晶体，室温取出后，结构是否会发生改变？

求助：我在低温下解得个晶体，在常温下会风化，现在我取出做性质，他的结构还是和解出来的结构一致嘛？还是就是除去溶剂？谢谢了~~之前做的都是直接在室温下解的晶体，这个太不稳定了~~
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该干啥干啥去~~
1楼 2011-12-23 14:30:59
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wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
freeflywen(金币+2): ★有帮助 2011-12-23 14:58:33
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-23 21:45:25
freeflywen(金币+3): 2011-12-27 10:40:02
变化的可能也不是没有，比如发生位移型相变。但是感觉还是由脱溶剂引起的。
脱溶剂也有可能引起结构的破坏。
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OneforAll,AllforOne
2楼2011-12-23 14:35:58
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freeflywen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wormma at 2011-12-23 14:35:58:
变化的可能也不是没有，比如发生位移型相变。但是感觉还是由脱溶剂引起的。
脱溶剂也有可能引起结构的破坏。

谢谢，我先做了XRD，发现和模拟的图有些差异，然后又做了元素分析，想把溶剂去掉后，核对一下，结果还是核对不上，是不是主要结构也有所改变，那这样做性质还有意义嘛？
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该干啥干啥去~~
3楼2011-12-23 15:03:03
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wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One

【答案】应助回帖

freeflywen(金币+2): 2011-12-26 12:45:46
引用回帖:
3楼: Originally posted by freeflywen at 2011-12-23 15:03:03:
谢谢，我先做了XRD，发现和模拟的图有些差异，然后又做了元素分析，想把溶剂去掉后，核对一下，结果还是核对不上，是不是主要结构也有所改变，那这样做性质还有意义嘛？

这个可能还要仔细看看粉末图的差别有多大。
另外你说的去掉溶剂后成分还是对不上，说明样品变化过程中还有以气体形式逃逸的成分？
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OneforAll,AllforOne
4楼2011-12-24 00:16:33
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yujia1983

木虫 (正式写手)
★
lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流！ 2011-12-25 14:47:26
这还是有影响的，不过我不知道你做的是什么晶体，如果是简单的无机物或者金属的话，应该比较好分析，相变很可能发生，如果是高分子的话，那我就不知道了
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freeflywen
世界有你更精彩！
5楼2011-12-25 10:02:14
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tingting888

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流！ 2011-12-25 14:47:56
freeflywen(金币+2): 谢谢回帖~ 2011-12-26 12:50:29
那请教不稳定晶体怎么准备测性质，如磁性的样品呢？
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6楼2011-12-25 10:47:43
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极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
木瓜少爷(金币+1): 鼓励发帖交流~ 2011-12-25 22:01:01
freeflywen(金币+4): ★★★很有帮助 谢谢~~ 2011-12-26 13:00:34
这种现象很常见，溶剂脱去后晶体骨架有可能会坍塌，结构当然也变了，XRD肯定也对不上。
不稳定的晶体最好不要做性质了，这对你的实验条件要求比较高，（比如要在抽真空后的手套箱中操作），并且还不能确定晶体的性质是否优秀。
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7楼2011-12-25 14:49:55
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freeflywen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wormma at 2011-12-24 00:16:33:
这个可能还要仔细看看粉末图的差别有多大。
另外你说的去掉溶剂后成分还是对不上，说明样品变化过程中还有以气体形式逃逸的成分？

XRD中，有些峰和模拟的相比没有了，这里不知道怎么把图粘上来。
我做的是金属配合物，你是指其中的某些成分以气体形式没有了？
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该干啥干啥去~~
8楼2011-12-26 12:45:32
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freeflywen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by yujia1983 at 2011-12-25 10:02:14:
这还是有影响的，不过我不知道你做的是什么晶体，如果是简单的无机物或者金属的话，应该比较好分析，相变很可能发生，如果是高分子的话，那我就不知道了

我做的是金属配合物，双核铜的晶体，是不是其中的有机配体掉了，那这样测性质是不是不太好了？
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该干啥干啥去~~
9楼2011-12-26 12:48:20
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freeflywen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by tingting888 at 2011-12-25 10:47:43:
那请教不稳定晶体怎么准备测性质，如磁性的样品呢？

我也不是很清楚，感觉这样测性质意义不大了，因为在空气中都不稳定。
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该干啥干啥去~~
10楼2011-12-26 12:50:13
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