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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 求助热分析曲线解释
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purpleboy623

木虫 (正式写手)

[求助] 求助热分析曲线解释

一个有机化合物的热分析结果
如何解释DSC中的两个峰？同时附有TG。

新手，求助！！

谢谢！！

DSC



TG
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命由己造，相由心生，世间万物皆是化相，心不动，万物皆不动，心不变，万物皆不变。　
1楼 2011-12-21 16:43:37
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purpleboy623

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by figo9078 at 2012-01-04 17:10:19:
对照你的TG和DSC图谱，DSC图在191有一吸热峰，应该对应你的TG上4.6%的那段失重，化合物中的一种物质先融化分解掉。然后，DSC上的第二个吸热峰对应TG上258度后的失重，表明化合物中另一种物质分解。也就是说你的化 ...

谢谢你的答复。可以确定的是这个化合物的纯度在99%以上，如果说有另一种物质，只可能是起始化合物发生化学变化产生
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命由己造，相由心生，世间万物皆是化相，心不动，万物皆不动，心不变，万物皆不变。　
3楼2012-01-04 17:18:57
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figo9078

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
huangjr(金币+1, CMEI+1): 感谢应助~ 2012-01-04 18:15:30
对照你的TG和DSC图谱，DSC图在191有一吸热峰，应该对应你的TG上4.6%的那段失重，化合物中的一种物质先融化分解掉。然后，DSC上的第二个吸热峰对应TG上258度后的失重，表明化合物中另一种物质分解。也就是说你的化合物可能不纯，里面有两种物质。TG上199度前的1.9%的失重，可能是你的化合物中有残留溶剂造成的，所以分析数据时写成一段失重即可。
这只是猜测，如果要确定还得通过设计实验证明，具体可以再交流！
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2楼2012-01-04 17:10:19
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figo9078

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
huangjr(金币+1): 感谢应助~ 2012-01-04 18:16:00
你确定它是纯的，但是你的DSC曲线上有两个融化峰，所以还有一种可能就是你的样品在放置过程中发生了晶型的转变，也就是说其中有两种晶型，所以导致两个熔点峰的出现。。不然无法解释他是纯的，因为你TG上除去溶剂失重外，其他失重还有两段，只能说明是两种物质或者是一种物质的两个晶型！
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4楼2012-01-04 17:25:12
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
2楼的分析可能不对喔！确定TG各失重段的温度区间最好用DTG曲线。TG上200~258度之间实际上是两段失重曲线叠加成的，这两段曲线的交点约在235度处，DSC上的第二个吸热峰对应TG上200~235度区间而不是258度后的失重，两段失重应该分开算才能有正确的解释。样品是否含结晶水？如果不是，估计是发生热分解反应或升华了，因为单纯发生晶型转变是不可能出现失重的。
DSC图纵轴上应标明吸热、放热方向。
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5楼2012-01-05 12:39:24
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