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sconfidence

铁虫 (初入文坛)

[求助] 用卡尔费休库仑法测定易结晶的化合物 已有1人参与

用微量注射器加微量水分测定仪(库仑法)测定易结晶的物质的水分时,没等用针吸上来就结晶了,要想将物质顺利放入微量水分测定仪中,各位大侠有没有好方法啊?
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好好学习,天天向上
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feidalchan

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by sconfidence at 2011-12-20 19:03:36:
谢谢,对,很快,不用针头的话只能固体进样,不过,卡尔费休暴露空气后再测试就不准了,而且我们的样品会粘附在固体进样瓶上。

1.卡尔费休是在滴定管中,跟你加什么样品,打没打开塞子没有多大关系,最多就是说空气会进到反应瓶中,影响结果,除非你的样品精确到几个PPM,否则结果影响微乎其微。如果要很精确,那就尽量让环境干燥。
2.你说样品会粘附在固体进样瓶中是什么意思?进样瓶?还是反应瓶啊?如果是进样瓶那就没有关系,因为放样品前后都要称量,用的是差量法所以不会影响你计算放入的样品重量;如果你说的是反应瓶,我觉得不应该,因为你放入的量不会很大,而你的反应瓶又有那么大,应该来说,不太会粘附在反应瓶内壁的,而且搅拌速度可以调节,所以我觉得完全不用担心你说的问题;当然如果你用的反应瓶比较小,转速也难调节的话,或者是样品放入太多,也可能会出现,反正我们的大反应瓶不会出现。
10楼2011-12-21 09:11:58
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普通回帖

feidalchan

金虫 (小有名气)


结晶很快吗?不用针头可以不?没碰到过类似的样品,所以不太清楚
2楼2011-12-20 13:41:00
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猪猪石头

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以把样品放烘箱里加热下温度,缓解析出的时间。
爱我吧,猪猪!
3楼2011-12-20 14:01:30
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haha5151983

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是固体的话, 直接加样测试就可以了啊,难道你们的只能测液体样品的水分吗?
4楼2011-12-20 16:48:55
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wdhlghcm

新虫 (小有名气)

直接加样测试
5楼2011-12-20 18:28:54
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sconfidence

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by feidalchan at 2011-12-20 13:41:00:
结晶很快吗?不用针头可以不?没碰到过类似的样品,所以不太清楚

谢谢,对,很快,不用针头的话只能固体进样,不过,卡尔费休暴露空气后再测试就不准了,而且我们的样品会粘附在固体进样瓶上。
好好学习,天天向上
6楼2011-12-20 19:03:36
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sconfidence

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by 猪猪石头 at 2011-12-20 14:01:30:
可以把样品放烘箱里加热下温度,缓解析出的时间。

谢谢,结晶后在化开不会对含量有影响吧?
好好学习,天天向上
7楼2011-12-20 19:04:27
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sconfidence

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by haha5151983 at 2011-12-20 16:48:55:
如果是固体的话, 直接加样测试就可以了啊,难道你们的只能测液体样品的水分吗?

谢谢!恩,可以测固体,我们的样品是苯酚,容易粘附在固体进样瓶上,测不准。
好好学习,天天向上
8楼2011-12-20 19:06:21
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lijiangfeng

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把样品加热到40℃,移液管或针也要加热
9楼2011-12-20 20:27:54
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