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sunjiao999

新虫 (小有名气)

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专业: 药物制剂

[求助] 求助DSC图，不会分析啊，大家帮忙看看，谢谢！！

我做了一个纳米混悬剂，去做的液态DSC，里面除了药物就是水，升温速度大概是10°/min,50度左右的应该是我的药物峰，前面的很大的峰，不知道是什么（红色圈的部分），还有液态DSC应该注意什么么？
1、样品量多少能够检测出来？我的是1mg/mL的样品，扫DSC的时候有的就没有峰，是样品量不够，还是无定形呢？
2、升温速率有什么要求么？是快的好还是慢的好呀？
3、需要二次扫描么？看网上说一次扫描有溶剂等干扰，需要二次扫描，但二次扫描不会对样品有影响么？晶型转化之类的，还准么？
4、我的样品中有10%的乙醇（有机溶剂），可以直接做DSC测试么？还是要把乙醇除掉再做？
DSC方面我很菜，希望大家指点，万分感谢！！

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1楼2011-12-15 17:19:38

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kingoywm

木虫 (正式写手)

应助: 13 (小学生)
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性别: GG
专业: 医用生物材料与植入科学

【答案】应助回帖

sunjiao999(金币+5): 2011-12-18 20:54:00

引用回帖:

7楼: Originally posted by sunjiao999 at 2011-12-18 10:02:49:
是说最考试的峰是无意义的？

《热分析应用手册弹性体》作　者：（瑞士）肖著，陆立明译
出版社：东华大学出版社

常规dsc采用线性温度程序，样品和参比物（或只是空坩埚）以恒定速率升温或降温，也可进行恒温测试。往往几部分程序或程序段连接在一起生成一个完整的程序。示意性dsc曲线如图l.1所示。测试开始时曲线上的变化是由于初始的“启动偏移”（1）。在该瞬变区域，状态突然从恒温模式变为线性升温模式。启动偏移后样品为测试所设定的速率升温。启动偏移的大小取决于样品的热容和所用的升温速率。

不知道你这个是不是这个原因！！启动偏移应该是没有意义的，..就像很多机器正常工作前先预热一样~