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sunjiao999

新虫 (小有名气)

[求助] 求助DSC图,不会分析啊,大家帮忙看看,谢谢!!

我做了一个纳米混悬剂,去做的液态DSC,里面除了药物就是水,升温速度大概是10°/min,50度左右的应该是我的药物峰,前面的很大的峰,不知道是什么(红色圈的部分),还有液态DSC应该注意什么么?
1、样品量多少能够检测出来?我的是1mg/mL的样品,扫DSC的时候有的就没有峰,是样品量不够,还是无定形呢?
2、升温速率有什么要求么?是快的好还是慢的好呀?
3、需要二次扫描么?看网上说一次扫描有溶剂等干扰,需要二次扫描,但二次扫描不会对样品有影响么?晶型转化之类的,还准么?
4、我的样品中有10%的乙醇(有机溶剂),可以直接做DSC测试么?还是要把乙醇除掉再做?
DSC方面我很菜,希望大家指点,万分感谢!!
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坦然随风

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
sunjiao999(金币+2): 2011-12-15 19:17:19
你是从多少度开始的?你的升温速率可以,速度越快峰会越锐,但是峰会偏移
2楼2011-12-15 17:33:30
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坦然随风

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

sunjiao999(金币+2): 谢谢,那我下次换个温度试试 2011-12-15 19:18:01
我做DSC前面也有那个峰,但是我们峰会很瑞,所以最后就看不到那个峰了,你可以试一下从20度开始做,看看结果
3楼2011-12-15 17:34:58
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sunjiao999

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 坦然随风 at 2011-12-15 17:33:30:
你是从多少度开始的?你的升温速率可以,速度越快峰会越锐,但是峰会偏移

我是从15度左右开始,以10度的速度升温到60度结束,那就是说升温速率越慢,准确度越高?请问,如果以2度升温的话会有明显差别么?峰形会好么?
4楼2011-12-15 19:07:45
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步0123

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84(金币+1): 谢谢 2011-12-16 20:44:51
sunjiao999(金币+2): 十分感谢,明白了好多! 2011-12-18 10:02:06
液体样一定要用密封盘;
样品量3-4mg就够了;
升温速度越快越敏感,但分辨率会降低;
如果你的样在升温中经历的都是可逆转变就可以二次扫描了;
溶剂挥发应该会有放热峰,最好还是除掉
5楼2011-12-15 20:52:46
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kingoywm

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DSC的初始启动偏移?
Lifeisnotfair,getusedtoit!
6楼2011-12-16 18:43:54
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sunjiao999

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by kingoywm at 2011-12-16 18:43:54:
DSC的初始启动偏移?

是说最考试的峰是无意义的?
7楼2011-12-18 10:02:49
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kingoywm

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

sunjiao999(金币+5): 2011-12-18 20:54:00
引用回帖:
7楼: Originally posted by sunjiao999 at 2011-12-18 10:02:49:
是说最考试的峰是无意义的?

《热分析应用手册弹性体》作 者:(瑞士)肖 著, 陆立明 译
出版社:东华大学出版社

常规dsc采用线性温度程序,样品和参比物(或只是空坩埚)以恒定速率升温或降温,也可进行恒温测试。往往几部分程序或程序段连接在一起生成一个完整的程序。示意性dsc曲线如图l.1所示。测试开始时曲线上的变化是由于初始的“启动偏移”(1)。在该瞬变区域,状态突然从恒温模式变为线性升温模式。启动偏移后样品为测试所设定的速率升温。启动偏移的大小取决于样品的热容和所用的升温速率。

不知道你这个是不是这个原因!!启动偏移应该是没有意义的,..就像很多机器正常工作前先预热一样~
Lifeisnotfair,getusedtoit!
8楼2011-12-18 15:20:17
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sunjiao999

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by kingoywm at 2011-12-18 15:20:17:
《热分析应用手册弹性体》作 者:(瑞士)肖 著, 陆立明 译
出版社:东华大学出版社

常规dsc采用线性温度程序,样品和参比物(或只是空坩埚)以恒定速率升温或降温,也可进行恒温测试。往往几部分程序或程 ...

恩,明白了,谢谢~~~!我去看看这本书!
9楼2011-12-18 20:53:53
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足下天涯

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主,我想请教一下,你是在哪里做的液态DSC?我的实验也需要这个,但是好多地方都没办法做液态的,谢谢!
10楼2012-08-13 10:14:56
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