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lemonin2008铁杆木虫 (正式写手)
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有关物质中加校正因子的自身对照法如何方法验证
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| 有关物质中加校正因子的自身对照法如何方法验证？ |
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2楼2011-12-16 18:57:47
lemonin2008
铁杆木虫 (正式写手)
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一般情况下，校正因子可视具体情况通过如下几种方法确定： （1）单浓度点测定：制备适当浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液，分别进样测定，照上式计算，得到校正因子。 （2）多浓度点测定：制备适当的高、中、低三水平浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样测定，照上式计算各校正因子，计算RSD，求平均值，得到校正因子。 （3）标准曲线法测定：精密称取杂质对照品和主成分对照品，分别制备系列溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样后，按最小二乘法以进样量对响应值（峰面积等）进行线性回归，求得两条标准曲线，两曲线斜率之比即为校正因子。 （4）吸收系数比值法：对于UV检测器来讲，两物质的相对校正因子实际上也是两物质以流动相为溶剂，在检测波长处的紫外吸收系数E1cm1%之比，故可按吸收系数法测定法的相关技术要求测定各自吸收系数，如对照品级别的标准物质、高中低三水平浓度测定、吸收度介于0.3～0.8之间、至少5台不同型号的UV分光光度计、2份供试液同时平行制备测定、同台仪器2份供试液的平行测定结果不超过±0.5%等。测定两物质的吸收系数后，经统计分析确定两物质吸收系数，计算比值，求得校正因子。 上述各方法中，（1）和（2）法较为简捷，可以快捷地量化特定杂质与主成分紫外吸收特征的差异，多用于评估采用主成分自身对照法定量杂质时是否需要校正。但如采用加校正因子的主成分自身对照法定量杂质，需将标准物质赋值信息转化为校正因子固化在质量标准中，那么校正因子的准确性非常关键，校正因子的准确计算应符合更为严格的要求，需要考虑并控制求算校正因子过程中的各种误差因素，以及仪器通用性和色谱系统的耐用性等因素，以便使求得的常数更为准确并具代表性，此时采用（3）、（4）法更为适宜，如能考虑到测定人员、不同试验室因素的影响，会更加符合常数求算的基本要求。 |
3楼2011-12-17 09:24:29