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【求助}请教各位:液相做分离,我下一步该怎么做?
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大家好,我想测定水提取液里面的苦杏仁苷的含量,先用乙腈-0.1%磷酸(10:90)跑,对照品和样品均在17分钟左右出峰,但样品左边16分钟附近有个小峰和17分钟的峰连着;接着用8:92的又跑了一针,样品16、18分钟的两个峰还是没有完全分开,最后又跑了7:93,对照品在33分钟出峰,样品在33分钟没出峰,可能极性变小没冲出来,后面我该怎么办?另外我还想同时测定一下水提液中甘草酸的含量,可以怎么做?梯度跑吗? 非常期望大家能给我一点指导,谢谢!金币不多哦! |
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痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-13 16:34:51
沸腾鱼(金币+20): 挺好的! 2011-12-14 11:50:02
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-13 16:34:51
沸腾鱼(金币+20): 挺好的! 2011-12-14 11:50:02
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测的是含量,主要主峰分离度好、重现性高、保留时间适中即可。 1、乙腈比例稍微高一点,譬如15:85。把主峰保留时间调整到5~10min。比较理想。 2、调节流动相pH,主要通过磷酸含量调节。可以调整分离度及保留时间。具体因样品及杂质酸碱性质而定。如样品酸性、而RT杂16min碱性,提高流动相pH,可缩短样品保留时间并且延长RT杂16min保留时间,达到分离目的。主要样品及RT16min杂质酸碱性不一样,或其中一个中性,都可以选择。 3、梯度。15:85——10:90,可以试试。 |

2楼2011-12-13 16:29:30
3楼2011-12-13 20:42:44
4楼2011-12-14 11:44:06













大家好,我想测定水提取液里面的苦杏仁苷的含量,先用乙腈-0.1%磷酸(10:90)跑,对照品和样品均在17分钟左右出峰,但样品左边16分钟附近有个小峰和17分钟的峰连着;接着用8:92的又跑了一针,样品16、18分钟的两个峰还是没有完全分开,最后又跑了7:93,对照品在33分钟出峰,样品在33分钟没出峰,可能极性变小没冲出来,后面我该怎么办?
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