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[求助]
【求助}请教各位：液相做分离，我下一步该怎么做？
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 大家好，我想测定水提取液里面的苦杏仁苷的含量，先用乙腈-0.1%磷酸（10:90）跑，对照品和样品均在17分钟左右出峰，但样品左边16分钟附近有个小峰和17分钟的峰连着；接着用8:92的又跑了一针，样品16、18分钟的两个峰还是没有完全分开，最后又跑了7:93，对照品在33分钟出峰，样品在33分钟没出峰，可能极性变小没冲出来，后面我该怎么办？另外我还想同时测定一下水提液中甘草酸的含量，可以怎么做？梯度跑吗？ 非常期望大家能给我一点指导，谢谢！金币不多哦！ |
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4楼2011-12-14 11:44:06
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-13 16:34:51
沸腾鱼(金币+20): 挺好的！ 2011-12-14 11:50:02
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jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-13 16:34:51
沸腾鱼(金币+20): 挺好的！ 2011-12-14 11:50:02
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测的是含量，主要主峰分离度好、重现性高、保留时间适中即可。 1、乙腈比例稍微高一点，譬如15:85。把主峰保留时间调整到5~10min。比较理想。 2、调节流动相pH，主要通过磷酸含量调节。可以调整分离度及保留时间。具体因样品及杂质酸碱性质而定。如样品酸性、而RT杂16min碱性，提高流动相pH，可缩短样品保留时间并且延长RT杂16min保留时间，达到分离目的。主要样品及RT16min杂质酸碱性不一样，或其中一个中性，都可以选择。 3、梯度。15:85——10:90，可以试试。 |
2楼2011-12-13 16:29:30
3楼2011-12-13 20:42:44