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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】求助各位 碳谱上的端基碳和糖的总碳数对不上是怎么回事 先谢啦！
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助各位 碳谱上的端基碳和糖的总碳数对不上是怎么回事 先谢啦！

请教各位高人  我这个化合物（皂苷 接有多个糖）在板上和液相上还是挺纯的  打碳谱以后发现只有1个端基碳  和糖碳的数目对不上  这是为什么呢？




[ Last edited by 旭日斜阳 on 2010-12-30 at 15:22 ]
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1楼 2010-12-30 15:21:02
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zhbinter

铜虫 (初入文坛)
旭日斜阳(金币+1): 2010-12-30 18:28:10
注意了，可能有碳酐存在，端基碳为84
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2楼2010-12-30 16:47:06
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhbinter at 2010-12-30 16:47:06:
注意了，可能有碳酐存在，端基碳为84

请问一下zhbinter  你的意思是有o=c 存在？
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3楼2010-12-30 18:29:55
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cddryw

铁虫 (正式写手)
旭日斜阳(金币+1): 2010-12-30 19:02:59
63-69段的有信号，84也有可能是苷元连接糖环或者阿拉伯糖连接其他糖后2，3位的碳的信号，很难确定。氢谱上有查过么？可以上氢谱图么？通常糖端基质子还是很容易辨别的。
如果实在不行，有条件的话从氢谱糖端基入手，做个ROE和HOHAHA。
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4楼2010-12-30 18:54:56
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2010-12-30 18:54:56:
63-69段的有信号，84也有可能是苷元连接糖环或者阿拉伯糖连接其他糖后2，3位的碳的信号，很难确定。氢谱上有查过么？可以上氢谱图么？通常糖端基质子还是很容易辨别的。
如果实在不行，有条件的话从氢谱糖端基入 ...

谢谢你  我下一步做个氢谱看看。如果84是苷元上的碳  那么糖的数目和端基碳又对不上了╮(╯▽╰)╭
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5楼2010-12-30 19:04:55
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cddryw

铁虫 (正式写手)
旭日斜阳(金币+1): 2010-12-30 19:36:35
引用回帖:
Originally posted by 旭日斜阳 at 2010-12-30 19:04:55:




谢谢你  我下一步做个氢谱看看。如果84是苷元上的碳  那么糖的数目和端基碳又对不上了╮(╯▽╰)╭

就皂苷而言，氢谱上4.9ppm以后，除掉双键的brs峰，凡是看见d，s峰，d峰耦合在5-9ppm间都都可能是糖段基信号，另外4.9前的糖端基信号要特别注意，因为极容易和其他质子相重叠。最后再看下前边1.5-2ppm之间有没有耦合在8左右的d峰，那是鼠李糖的甲基信号。
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6楼2010-12-30 19:14:45
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)
就是一个糖吧
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7楼2010-12-31 00:56:50
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lazierboy at 2010-12-31 00:56:50:
就是一个糖吧

和你探讨一下哈  那么为啥 60-80有13个碳信号呢？扣除皂苷苷元上的2-3个70 信号   还是解释不了呢 ？
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8楼2010-12-31 19:13:34
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
[quote]Originally posted by cddryw at 2010-12-30 19:14:45:



就皂苷而言，氢谱上4.9ppm以后，除掉双键的brs峰，凡是看见d，s峰，d峰耦合在5-9ppm间都都可能是糖段基信号，另外4.9前的糖端基信号要特别注意，因为极容易和其他质子相重叠。最后再看下前边1.5-2ppm之间有 ... [/

cddryw, 你说会不会是接一个糖 然后苷元上有多个—OH呢？
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9楼2010-12-31 19:20:22
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cddryw

铁虫 (正式写手)
旭日斜阳(金币+1): 2011-01-01 17:04:12
引用回帖:
Originally posted by 旭日斜阳 at 2010-12-31 19:20:22:
[quote]Originally posted by cddryw at 2010-12-30 19:14:45:



就皂苷而言，氢谱上4.9ppm以后，除掉双键的brs峰，凡是看见d，s峰，d峰耦合在5-9ppm间都都可能是糖段基信号，另外4.9前的糖端基信号要 ...

有可能的 接一个-OH 的碳信号也可能是70多 你的苷元是什么型的？
最好是有氢谱做依据查看下。
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10楼2010-12-31 22:06:05
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2010-12-31 22:06:05:


有可能的 接一个-OH 的碳信号也可能是70多 你的苷元是什么型的？
最好是有氢谱做依据查看下。

嗯 下周做个氢谱。
母核是四环三萜的 苷元最多一般连4个-OH。会不会还有其他的情况？ 比如化合物是手性的一组化合物 或者只是糖上有些差别 比如说口比 喃或者呋喃型的糖， 在液相和板上看不出纯度有问题  在碳谱上就看出来了。因为我看到60-80中的有几个碳 差别很小 只有0.1左右，我想是不是有在糖上有细微差别，母核完全一致的一组化合物存在，不知道这种想法对不对？
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11楼2011-01-01 17:11:06
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cddryw

铁虫 (正式写手)
旭日斜阳(金币+1): 2011-01-01 21:57:09
引用回帖:
Originally posted by 旭日斜阳 at 2011-01-01 17:11:06:


嗯 下周做个氢谱。
母核是四环三萜的 苷元最多一般连4个-OH。会不会还有其他的情况？ 比如化合物是手性的一组化合物 或者只是糖上有些差别 比如说口比 喃或者呋喃型的糖， 在液相和板上看不出纯度有问题  在 ...

首先你得总结你要分离的这个植物或者所属植物出现的皂苷的论文，越全越好，最好连一个科的也收集，看下是否有你怀疑的现象所对应论文的存在，如果没有，那很可能仅仅是你的猜测。
其次，我怀疑你的化合物不纯。如果是我，通常凝胶纯化后，还要用柱子弄一次循环制备，把不纯物叉出去，比如说COSMOSIL 5PE-MS，很好的分离亲水性化合物同分异构体。
一切等氢谱下来再看。
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12楼2011-01-01 19:06:45
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-01-01 19:06:45:


首先你得总结你要分离的这个植物或者所属植物出现的皂苷的论文，越全越好，最好连一个科的也收集，看下是否有你怀疑的现象所对应论文的存在，如果没有，那很可能仅仅是你的猜测。
其次，我怀疑你的化合物不纯 ...

上氢谱 谢谢CDDRYW ！
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13楼2011-01-04 17:04:48
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cddryw

铁虫 (正式写手)
旭日斜阳(金币+2): 2011-01-04 19:46:26
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基？
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号，其甲基信号是1.6靠后面点的d峰，并且此峰的右边和某个s峰重合，你用尺子量量，是不是8HZ左右。(注意，也有可能是和鼠李糖同分异构的其他糖，得从糖环的信号耦合判断)
5.3前面那个brs峰是双键信号。
在双键旁边5.2的d峰信号，就目前碳谱的数据来看，无法判断是葡萄糖还是阿拉伯糖，因为两个糖的典型信号68.几和62.几都存在，但葡萄糖的可能性更大，因为阿拉伯糖内存在两个64-69信号。(注意，也有可能是和葡萄糖同分异构的其他糖，得从糖环的信号耦合判断)
最后来看碳谱上63.9那个信号，多半是苷元上某个甲基被羟基化了，成了-CH2-OH的碳信号。
接下来就看你怎么组合了，这个得通过大量的文献来确定，如果找不到相同的结构的数据，那就很难办，你必须去打HOHAHA和ROE以及QC来确认，同时也恭喜你，可能新结构来了。
另外，我想问下，你的氢谱中5.2和5.6附近的矮胖的brs峰是些啥啊？

[ Last edited by cddryw on 2011-1-4 at 19:09 ]
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14楼2011-01-04 19:00:05
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-01-04 19:00:05:
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基？
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号，其甲基信号是1.6靠后面点的d峰，并且此峰的右边和某个s峰重合，你用尺子量量，是不是8HZ左右。(注意，也有可能是和鼠李 ...

谢谢你CDDRYW，那两组矮胖峰我也不清楚是什么。我在碳谱上看纯度还行，不知道是不是氢谱灵敏度高，可以看到杂质的峰或者是溶剂峰？
接下来，该大量的查阅文献了然后组合了，不过我还是挺费解的，碳谱上的那一个端基碳，而氢谱上是两个糖
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15楼2011-01-04 19:56:50
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-01-04 19:00:05:
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基？
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号，其甲基信号是1.6靠后面点的d峰，并且此峰的右边和某个s峰重合，你用尺子量量，是不是8HZ左右。(注意，也有可能是和鼠李 ...

强人，解释有理！
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16楼2011-01-07 10:48:23
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
确实氢谱上是2个糖，楼主解出来以后，告诉大家一下，两个端基碳的位移值啊
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17楼2011-01-07 10:50:38
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-01-07 10:50:38:
确实氢谱上是2个糖，楼主解出来以后，告诉大家一下，两个端基碳的位移值啊

恩，不过正在费解中呢 ……碳谱上的那个端基碳放大了也没有裂分  ╮(╯▽╰)╭
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18楼2011-01-07 12:32:29
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zhbinter

铜虫 (初入文坛)
旭日斜阳(金币+1): 2011-01-07 16:06:34
引用回帖:
Originally posted by 旭日斜阳 at 2010-12-30 18:29:55:


请问一下zhbinter  你的意思是有o=c 存在？

不好意思，打错字了，是碳苷而不是碳酐
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19楼2011-01-07 15:41:20
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhbinter at 2011-01-07 15:41:20:

不好意思，打错字了，是碳苷而不是碳酐

谢谢你  有碳苷的话端基碳大概是多少呢
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20楼2011-01-07 16:07:31
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leonard187

木虫 (著名写手)
旭日斜阳(金币+1): 2011-01-08 13:54:44
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-01-04 19:00:05:
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基？
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号，其甲基信号是1.6靠后面点的d峰，并且此峰的右边和某个s峰重合，你用尺子量量，是不是8HZ左右。(注意，也有可能是和鼠李 ...

我做的是五环三萜皂苷，吡啶做谱也会出现一堆钝峰，怀疑是羟基，5.0左右那个就是水了。
80多的碳我觉得还是苷元的连氧碳，并且成醚或者连糖，不过看端基碳小于100，一般多数酯苷的端基会在90多，醇苷一般还是大于100.。不过据说糖的构型也会产生影响，这个问题你有什么经验么。
PS。我没见过四环三萜的谱，不过这个我怎么看都像五环的呵呵，5.3左右的t-like单峰是环内双键，3.5左右貌似18位的氢。

[ Last edited by leonard187 on 2011-1-8 at 13:32 ]
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21楼2011-01-08 13:16:46
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cddryw

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2011-01-08 13:16:46:


我做的是五环三萜皂苷，吡啶做谱也会出现一堆钝峰，怀疑是羟基，5.0左右那个就是水了。
80多的碳我觉得还是苷元的连氧碳，并且成醚或者连糖，不过看端基碳小于100，一般多数酯苷的端基会在90多，醇苷一般还是 ...

没有任何经验，看过两张图而已。
这张氢谱五环的感觉更强。
90多的信号对于5环来说，也确实和脂苷有关，通常连在环外羧基上。
问题的关键是氢谱上两个糖的信号，却在碳谱上做下一个端基的信号。如果是我，一般会去弄个QC。
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22楼2011-01-08 20:18:34
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leonard187

木虫 (著名写手)
旭日斜阳(金币+1): 2011-01-08 22:33:29
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2011-01-08 20:18:34:


没有任何经验，看过两张图而已。
这张氢谱五环的感觉更强。
90多的信号对于5环来说，也确实和脂苷有关，通常连在环外羧基上。
问题的关键是氢谱上两个糖的信号，却在碳谱上做下一个端基的信号。如果是我， ...

此言即是，楼主有条件的话做个HSQC吧，这样就能找出碳氢对应关系了，当然如果进一步想说明糖的链接最好再做个HMBC，就是成本高点。建议先查查文献，如果是已知的也就省了这些步骤。
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23楼2011-01-08 21:18:32
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2011-01-08 21:18:32:

此言即是，楼主有条件的话做个HSQC吧，这样就能找出碳氢对应关系了，当然如果进一步想说明糖的链接最好再做个HMBC，就是成本高点。建议先查查文献，如果是已知的也就省了这些步骤。

QC,BC没条件呐。如果打出来不是啥好东西，要被老板鄙视呢。我还是狠查下文献吧 谢谢你！
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24楼2011-01-08 22:33:21
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
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Originally posted by 旭日斜阳 at 2011-01-08 22:33:21:



QC,BC没条件呐。如果打出来不是啥好东西，要被老板鄙视呢。我还是狠查下文献吧 谢谢你！

先查查文献，同属，甚至同科的也要看看，只要看看化合物就行。特别注意同属都有哪些糖。苷元都是什么。从苷元开始确定，在考虑糖的问题。这个我看着像五环的。如果确实可能是新的再做二维不迟。
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25楼2011-01-09 10:38:40
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leonard187 at 2011-01-09 10:38:40:

先查查文献，同属，甚至同科的也要看看，只要看看化合物就行。特别注意同属都有哪些糖。苷元都是什么。从苷元开始确定，在考虑糖的问题。这个我看着像五环的。如果确实可能是新的再做二维不迟。

恩   好的 我是先从DNP查同科属的，再补查近几年的文献，这样查的思路对不？
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26楼2011-01-09 11:07:27
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 旭日斜阳 at 2011-01-09 11:07:27:


恩   好的 我是先从DNP查同科属的，再补查近几年的文献，这样查的思路对不？

怎么查还是依个人习惯就好了，别混乱了就行。
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27楼2011-01-09 12:23:33
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