[交流] 【求助】求助各位 碳谱上的端基碳和糖的总碳数对不上是怎么回事 先谢啦！

Originally posted by zhbinter at 2010-12-30 16:47:06:
注意了，可能有碳酐存在，端基碳为84

Originally posted by cddryw at 2010-12-30 18:54:56:
63-69段的有信号，84也有可能是苷元连接糖环或者阿拉伯糖连接其他糖后2，3位的碳的信号，很难确定。氢谱上有查过么？可以上氢谱图么？通常糖端基质子还是很容易辨别的。
如果实在不行，有条件的话从氢谱糖端基入 ...

Originally posted by 旭日斜阳 at 2010-12-30 19:04:55:




谢谢你  我下一步做个氢谱看看。如果84是苷元上的碳  那么糖的数目和端基碳又对不上了╮(╯▽╰)╭

Originally posted by lazierboy at 2010-12-31 00:56:50:
就是一个糖吧

Originally posted by 旭日斜阳 at 2010-12-31 19:20:22:
[quote]Originally posted by cddryw at 2010-12-30 19:14:45:



就皂苷而言，氢谱上4.9ppm以后，除掉双键的brs峰，凡是看见d，s峰，d峰耦合在5-9ppm间都都可能是糖段基信号，另外4.9前的糖端基信号要 ...

Originally posted by cddryw at 2010-12-31 22:06:05:


有可能的 接一个-OH 的碳信号也可能是70多 你的苷元是什么型的？
最好是有氢谱做依据查看下。

Originally posted by 旭日斜阳 at 2011-01-01 17:11:06:


嗯 下周做个氢谱。
母核是四环三萜的 苷元最多一般连4个-OH。会不会还有其他的情况？ 比如化合物是手性的一组化合物 或者只是糖上有些差别 比如说口比 喃或者呋喃型的糖， 在液相和板上看不出纯度有问题  在 ...

Originally posted by cddryw at 2011-01-01 19:06:45:


首先你得总结你要分离的这个植物或者所属植物出现的皂苷的论文，越全越好，最好连一个科的也收集，看下是否有你怀疑的现象所对应论文的存在，如果没有，那很可能仅仅是你的猜测。
其次，我怀疑你的化合物不纯 ...

Originally posted by cddryw at 2011-01-04 19:00:05:
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基？
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号，其甲基信号是1.6靠后面点的d峰，并且此峰的右边和某个s峰重合，你用尺子量量，是不是8HZ左右。(注意，也有可能是和鼠李 ...

Originally posted by cddryw at 2011-01-04 19:00:05:
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基？
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号，其甲基信号是1.6靠后面点的d峰，并且此峰的右边和某个s峰重合，你用尺子量量，是不是8HZ左右。(注意，也有可能是和鼠李 ...

Originally posted by steveplum at 2011-01-07 10:50:38:
确实氢谱上是2个糖，楼主解出来以后，告诉大家一下，两个端基碳的位移值啊

Originally posted by 旭日斜阳 at 2010-12-30 18:29:55:


请问一下zhbinter  你的意思是有o=c 存在？

Originally posted by zhbinter at 2011-01-07 15:41:20:

不好意思，打错字了，是碳苷而不是碳酐

Originally posted by cddryw at 2011-01-04 19:00:05:
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基？
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号，其甲基信号是1.6靠后面点的d峰，并且此峰的右边和某个s峰重合，你用尺子量量，是不是8HZ左右。(注意，也有可能是和鼠李 ...

Originally posted by leonard187 at 2011-01-08 13:16:46:


我做的是五环三萜皂苷，吡啶做谱也会出现一堆钝峰，怀疑是羟基，5.0左右那个就是水了。
80多的碳我觉得还是苷元的连氧碳，并且成醚或者连糖，不过看端基碳小于100，一般多数酯苷的端基会在90多，醇苷一般还是 ...

Originally posted by cddryw at 2011-01-08 20:18:34:


没有任何经验，看过两张图而已。
这张氢谱五环的感觉更强。
90多的信号对于5环来说，也确实和脂苷有关，通常连在环外羧基上。
问题的关键是氢谱上两个糖的信号，却在碳谱上做下一个端基的信号。如果是我， ...

Originally posted by leonard187 at 2011-01-08 21:18:32:

此言即是，楼主有条件的话做个HSQC吧，这样就能找出碳氢对应关系了，当然如果进一步想说明糖的链接最好再做个HMBC，就是成本高点。建议先查查文献，如果是已知的也就省了这些步骤。

Originally posted by 旭日斜阳 at 2011-01-08 22:33:21:



QC,BC没条件呐。如果打出来不是啥好东西，要被老板鄙视呢。我还是狠查下文献吧 谢谢你！

Originally posted by leonard187 at 2011-01-09 10:38:40:

先查查文献，同属，甚至同科的也要看看，只要看看化合物就行。特别注意同属都有哪些糖。苷元都是什么。从苷元开始确定，在考虑糖的问题。这个我看着像五环的。如果确实可能是新的再做二维不迟。

Originally posted by 旭日斜阳 at 2011-01-09 11:07:27:


恩   好的 我是先从DNP查同科属的，再补查近几年的文献，这样查的思路对不？