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【求助】求助各位 碳谱上的端基碳和糖的总碳数对不上是怎么回事 先谢啦!
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旭日斜阳
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【求助】求助各位 碳谱上的端基碳和糖的总碳数对不上是怎么回事 先谢啦!
请教各位高人 我这个化合物(皂苷 接有多个糖)在板上和液相上还是挺纯的 打碳谱以后发现只有1个端基碳 和糖碳的数目对不上 这是为什么呢?
[
Last edited by 旭日斜阳 on 2010-12-30 at 15:22
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2010-12-30 15:21:02
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旭日斜阳(金币+2): 2011-01-04 19:46:26
很明显 两个糖 这张图吡啶做的溶媒吧 苷元6个甲基?
5.6前面那个s峰是鼠李糖的糖端基信号,其甲基信号是1.6靠后面点的d峰,并且此峰的右边和某个s峰重合,你用尺子量量,是不是8HZ左右。(注意,也有可能是和鼠李糖同分异构的其他糖,得从糖环的信号耦合判断)
5.3前面那个brs峰是双键信号。
在双键旁边5.2的d峰信号,就目前碳谱的数据来看,无法判断是葡萄糖还是阿拉伯糖,因为两个糖的典型信号68.几和62.几都存在,但葡萄糖的可能性更大,因为阿拉伯糖内存在两个64-69信号。(注意,也有可能是和葡萄糖同分异构的其他糖,得从糖环的信号耦合判断)
最后来看碳谱上63.9那个信号,多半是苷元上某个甲基被羟基化了,成了-CH2-OH的碳信号。
接下来就看你怎么组合了,这个得通过大量的文献来确定,如果找不到相同的结构的数据,那就很难办,你必须去打HOHAHA和ROE以及QC来确认,同时也恭喜你,可能新结构来了。
另外,我想问下,你的氢谱中5.2和5.6附近的矮胖的brs峰是些啥啊?
[
Last edited by cddryw on 2011-1-4 at 19:09
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2011-01-04 19:00:05
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旭日斜阳(金币+1): 2010-12-30 18:28:10
注意了,可能有碳酐存在,端基碳为84
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2010-12-30 16:47:06
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Originally posted by
zhbinter
at 2010-12-30 16:47:06:
注意了,可能有碳酐存在,端基碳为84
请问一下zhbinter 你的意思是有o=c 存在?
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2010-12-30 18:29:55
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旭日斜阳(金币+1): 2010-12-30 19:02:59
63-69段的有信号,84也有可能是苷元连接糖环或者阿拉伯糖连接其他糖后2,3位的碳的信号,很难确定。氢谱上有查过么?可以上氢谱图么?通常糖端基质子还是很容易辨别的。
如果实在不行,有条件的话从氢谱糖端基入手,做个ROE和HOHAHA。
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2010-12-30 18:54:56
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