应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于液质联用仪的污染问题
151/1返回列表
查看: 3354  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ly1988

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于液质联用仪的污染问题

各位前辈，我因为最近在做增塑剂的检测，现在仪器出了一些问题  不知道该怎么办 希望大家帮帮我
  出现的问题是 不知道仪器哪里污染了
  用检测增塑剂的MRM模式方法  只要跟液相接上  不管进甲醇、乙腈还是纯水  出的峰的保留时间都差不多  出现很多增塑剂  而且响应最高的在4.53*e7   但是只要跟液相断开  就不会出现这么多增塑剂
   目前柱子冲了好久 进样针也取下来用甲醇超声了30min  进甲醇、乙腈、水的时候还是一样
   流动相用的是甲醇：水（0.1%甲酸）=70:30
  不好意思 说了这么多 不知道大家明白我的意思吗  谢谢大家了  不甚感激
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-12-11 23:51:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huchen

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:56:40
换个柱子看看如何,
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-12-12 08:29:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by huchen at 2011-12-12 08:29:23:
换个柱子看看如何,

呵呵  谢谢你
回复此楼
3楼2011-12-12 16:34:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuigang1987

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:56:57
有没有试过直接质谱进样啊   对比下啊
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-12-12 17:02:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19861123

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人奖 2011-12-12 20:10:29
ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:57:12
一步步排查，先看是不是柱子污染了，再看是不是管路污染了。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-12-12 17:23:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19861123

新虫 (初入文坛)
一步步排查，先看是不是柱子污染了，再看是不是管路污染了。
赞一下 回复此楼
6楼2011-12-12 17:24:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:57:29
你的杂峰保留时间都是一定，那肯定跟每次进样有关，考虑下你的装样小瓶，是什么材质的。还有样品处理用的器具，比如离心管，枪头。引入可能比较大。另外你进样体积设0微升看看，如果没有，肯定是样品中的了。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-12-12 19:27:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by cuigang1987 at 2011-12-12 17:02:25:
有没有试过直接质谱进样啊   对比下啊

呵呵  谢谢你 我们直接单点进样 进质谱的时候  就不会出现这种情况 这是怎么回事呢
赞一下 回复此楼
8楼2011-12-12 20:44:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wy19861123 at 2011-12-12 17:23:50:
一步步排查，先看是不是柱子污染了，再看是不是管路污染了。

谢谢你的回复   当与液相连接进样的时候  我们试着增大进样量 结果溶剂出的峰 响应成比例增大  这种情况是不是就说明柱子是好的呢
赞一下 回复此楼
9楼2011-12-12 20:47:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by nixiaojun123 at 2011-12-12 19:27:03:
你的杂峰保留时间都是一定，那肯定跟每次进样有关，考虑下你的装样小瓶，是什么材质的。还有样品处理用的器具，比如离心管，枪头。引入可能比较大。另外你进样体积设0微升看看，如果没有，肯定是样品中的了。

谢谢你 这些出的峰不是杂峰  是增塑剂的峰  我用的是Agilent小瓶 直接从色谱纯的溶剂瓶中取的
赞一下 回复此楼
10楼2011-12-12 20:55:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我知道呀，你用得一些耗材本身就可能是塑料，当然可能带入塑化剂啦，我听过waters团队对塑化剂检测的研究报告，其中相当的困难就是克服引入的干扰。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2011-12-13 12:17:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by ly1988 at 2011-12-12 20:47:36:
谢谢你的回复   当与液相连接进样的时候  我们试着增大进样量 结果溶剂出的峰 响应成比例增大  这种情况是不是就说明柱子是好的呢

这个基本能确定是进样中进去塑化剂具体样品中怎么来的，你先排除枪头、瓶子这类的。
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2011-12-13 12:21:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ybq103

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
进样小瓶是不是清洗后反复使用？如果可以的话换一个新的小瓶试试。可能是小瓶盛过高浓度样品，洗不干净。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2011-12-13 14:56:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chrushcc

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做ESI直接进样的时候，还有其他一些敞开式源，就有很多增塑剂。m/z 279为主要的峰，而且信号很强。这个仪器好多部件都是有增塑剂的。不是仪器好坏的问题吧，你要想办法如何避开外界干扰。
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2011-12-13 21:55:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
1.换根柱子试试
2.安捷伦的小瓶，只用空盖，不加内衬试试。为了减少溶剂挥发，可以拧上空盖，再包上锡箔纸
3.进样方式中，设上洗针
4.卸下针座、六通阀，用色谱甲醇超声
5.更换溶剂（这应该放在第一条，呵呵）
6.你洗泵头的溶剂也该换换
7.你的样品过滤用的注射器换成玻璃的，针筒式滤器换一批次或厂家、或者省去过滤这一步
个人觉得应避免用液质来做增塑剂，一旦污染就是噩梦，对你表示同情
赞一下(2人) 回复此楼
15楼2012-01-21 20:49:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ly1988 的主题更新
151/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-25 01:47 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 明天应该可查了！？ +5 chengyan1220 2026-08-23 5/250 2026-08-24 23:28 by 我4大白菜
[基金申请] 人气不行了 +10 fansofjerry 2026-08-21 10/500 2026-08-24 21:03 by zhanghaozhu
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤？
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭