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ly1988

铜虫 (小有名气)

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[交流] 关于液质联用仪的污染问题

各位前辈，我因为最近在做增塑剂的检测，现在仪器出了一些问题  不知道该怎么办希望大家帮帮我
  出现的问题是不知道仪器哪里污染了
  用检测增塑剂的MRM模式方法  只要跟液相接上  不管进甲醇、乙腈还是纯水  出的峰的保留时间都差不多  出现很多增塑剂  而且响应最高的在4.53*e7 但是只要跟液相断开  就不会出现这么多增塑剂
目前柱子冲了好久进样针也取下来用甲醇超声了30min  进甲醇、乙腈、水的时候还是一样
流动相用的是甲醇：水（0.1%甲酸）=70:30
  不好意思说了这么多不知道大家明白我的意思吗  谢谢大家了  不甚感激

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1楼 2011-12-11 23:51:51

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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

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1.换根柱子试试
2.安捷伦的小瓶，只用空盖，不加内衬试试。为了减少溶剂挥发，可以拧上空盖，再包上锡箔纸
3.进样方式中，设上洗针
4.卸下针座、六通阀，用色谱甲醇超声
5.更换溶剂（这应该放在第一条，呵呵）
6.你洗泵头的溶剂也该换换
7.你的样品过滤用的注射器换成玻璃的，针筒式滤器换一批次或厂家、或者省去过滤这一步
个人觉得应避免用液质来做增塑剂，一旦污染就是噩梦，对你表示同情