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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于液质联用仪的污染问题
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ly1988

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于液质联用仪的污染问题

各位前辈，我因为最近在做增塑剂的检测，现在仪器出了一些问题  不知道该怎么办 希望大家帮帮我
  出现的问题是 不知道仪器哪里污染了
  用检测增塑剂的MRM模式方法  只要跟液相接上  不管进甲醇、乙腈还是纯水  出的峰的保留时间都差不多  出现很多增塑剂  而且响应最高的在4.53*e7   但是只要跟液相断开  就不会出现这么多增塑剂
   目前柱子冲了好久 进样针也取下来用甲醇超声了30min  进甲醇、乙腈、水的时候还是一样
   流动相用的是甲醇：水（0.1%甲酸）=70:30
  不好意思 说了这么多 不知道大家明白我的意思吗  谢谢大家了  不甚感激
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1楼 2011-12-11 23:51:51
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huchen

新虫 (小有名气)
★
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ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:56:40
换个柱子看看如何,
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2楼2011-12-12 08:29:23
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ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by huchen at 2011-12-12 08:29:23:
换个柱子看看如何,

呵呵  谢谢你
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3楼2011-12-12 16:34:36
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cuigang1987

金虫 (小有名气)
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ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:56:57
有没有试过直接质谱进样啊   对比下啊
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4楼2011-12-12 17:02:25
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wy19861123

新虫 (初入文坛)
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西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人奖 2011-12-12 20:10:29
ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:57:12
一步步排查，先看是不是柱子污染了，再看是不是管路污染了。
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5楼2011-12-12 17:23:50
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wy19861123

新虫 (初入文坛)
一步步排查，先看是不是柱子污染了，再看是不是管路污染了。
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6楼2011-12-12 17:24:02
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
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ly1988(金币+1): 谢谢你呦 2011-12-12 20:57:29
你的杂峰保留时间都是一定，那肯定跟每次进样有关，考虑下你的装样小瓶，是什么材质的。还有样品处理用的器具，比如离心管，枪头。引入可能比较大。另外你进样体积设0微升看看，如果没有，肯定是样品中的了。
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7楼2011-12-12 19:27:03
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ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by cuigang1987 at 2011-12-12 17:02:25:
有没有试过直接质谱进样啊   对比下啊

呵呵  谢谢你 我们直接单点进样 进质谱的时候  就不会出现这种情况 这是怎么回事呢
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8楼2011-12-12 20:44:31
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ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wy19861123 at 2011-12-12 17:23:50:
一步步排查，先看是不是柱子污染了，再看是不是管路污染了。

谢谢你的回复   当与液相连接进样的时候  我们试着增大进样量 结果溶剂出的峰 响应成比例增大  这种情况是不是就说明柱子是好的呢
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9楼2011-12-12 20:47:36
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ly1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by nixiaojun123 at 2011-12-12 19:27:03:
你的杂峰保留时间都是一定，那肯定跟每次进样有关，考虑下你的装样小瓶，是什么材质的。还有样品处理用的器具，比如离心管，枪头。引入可能比较大。另外你进样体积设0微升看看，如果没有，肯定是样品中的了。

谢谢你 这些出的峰不是杂峰  是增塑剂的峰  我用的是Agilent小瓶 直接从色谱纯的溶剂瓶中取的
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10楼2011-12-12 20:55:44
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
★
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我知道呀，你用得一些耗材本身就可能是塑料，当然可能带入塑化剂啦，我听过waters团队对塑化剂检测的研究报告，其中相当的困难就是克服引入的干扰。
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11楼2011-12-13 12:17:04
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by ly1988 at 2011-12-12 20:47:36:
谢谢你的回复   当与液相连接进样的时候  我们试着增大进样量 结果溶剂出的峰 响应成比例增大  这种情况是不是就说明柱子是好的呢

这个基本能确定是进样中进去塑化剂具体样品中怎么来的，你先排除枪头、瓶子这类的。
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12楼2011-12-13 12:21:51
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ybq103

银虫 (小有名气)
★
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进样小瓶是不是清洗后反复使用？如果可以的话换一个新的小瓶试试。可能是小瓶盛过高浓度样品，洗不干净。
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13楼2011-12-13 14:56:43
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chrushcc

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做ESI直接进样的时候，还有其他一些敞开式源，就有很多增塑剂。m/z 279为主要的峰，而且信号很强。这个仪器好多部件都是有增塑剂的。不是仪器好坏的问题吧，你要想办法如何避开外界干扰。
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14楼2011-12-13 21:55:01
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
★
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1.换根柱子试试
2.安捷伦的小瓶，只用空盖，不加内衬试试。为了减少溶剂挥发，可以拧上空盖，再包上锡箔纸
3.进样方式中，设上洗针
4.卸下针座、六通阀，用色谱甲醇超声
5.更换溶剂（这应该放在第一条，呵呵）
6.你洗泵头的溶剂也该换换
7.你的样品过滤用的注射器换成玻璃的，针筒式滤器换一批次或厂家、或者省去过滤这一步
个人觉得应避免用液质来做增塑剂，一旦污染就是噩梦，对你表示同情
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15楼2012-01-21 20:49:54
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