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xiaoxin2809

新虫 (初入文坛)

[求助] 急需解决的问题啊!气相色谱 换了个检测器,结果点不着火了

仪器:天美GC7900
这台仪器买了快两年了吧,只用过FID的检测器,从没用过FPD的,今天第一次用FPD检测器
之前用FID的检测器,挺正常的,但灵敏度还是达不到,就想换个更专属的FPD检测器(我的样品有S的),装好柱子了,空气和氢气的流速也调到工程师的经验值,检测器的温度也挺高的(270),下面的两个问题:1察看基线的时候发现基线很不好,用270度烤了大概一个小时吧,没变化,难道是时间久了蓄积的脏东西?要怎么解决啊? 2更要命的问题,点火的时候基线一点反应都没有,之前在用FID的时候不管点着点不着吧,基线会“嗖”一下上去再下来,咨询了工程师,他说FPD的应该也一样,他说让我再试试,结果我试了N遍也不行,我的分析是应该不是气流的问题,点火没信号进来,会不会是点火装置有问题啊,根本就没产生火花,还是说产生火花了,信号线路的问题,传不过来啊,希望老师同学们指点一下吧。
  我们教研室就没一个用过这种检测器的,我更是半路出家,实验做了两个多月了,没出东西,遇到问题一大堆,哭死~~~~~~
附上基线图,在这期间点了N次火,一点反应都没有啊
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

先将氢气气体流速调大,10-15min后点火
奋斗是金!
2楼2011-12-09 07:51:25
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haha5151983

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

将氢气气体开大些,再查看一下哪里是否漏气。
3楼2011-12-09 08:43:14
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xiaoxin2809

新虫 (初入文坛)

我自己觉得可能是柱子装错了
4楼2011-12-09 14:43:25
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
火没点着先不用考虑基线的问题。
确认色谱柱连接正常,再提高氢空比再试试。
5楼2011-12-14 15:08:20
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liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
FPD点火声音会比较大,“砰”的一声,首先如果没有听到点火声的话,就确定你的气路问题,氢气空气是否正常,然后是点火线圈是否正常,也可以用打火机直接在检测器出口点火试下,一般情况下不用考虑基线问题。
6楼2011-12-14 15:16:34
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
经验告诉我们,便宜没好货。
下次买个好点的仪器。

花点钱,让工程师上门吧。
好好学习,天天向上。
7楼2012-01-19 22:03:35
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

FPD的原理需要在点火时要提供一个大的空气流量(也就是像FID一样氢空有一定的比例才能点着火)。点着火后再恢复原来的气体比例。(我没用过天美的FPD,Agilent的气相FPD用过,Agilent的FPD 硫模式氢气50ml/min,空气60ml/min,尾吹60ml/min,但是点火时空气要达到200ml/min,才容易点火。
有因有果
8楼2013-01-09 22:26:02
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rendong1029

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的滤光片装对了么?
我虽品行不好,但不放纵。虽德行不好,但我不猥琐。
9楼2013-04-03 09:18:29
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wy82

银虫 (小有名气)

archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:56:03
本帖内容被屏蔽

10楼2015-10-01 23:17:47
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