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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急需解决的问题啊！气相色谱 换了个检测器，结果点不着火了
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xiaoxin2809

新虫 (初入文坛)

[求助] 急需解决的问题啊！气相色谱 换了个检测器，结果点不着火了

仪器：天美GC7900
这台仪器买了快两年了吧，只用过FID的检测器，从没用过FPD的，今天第一次用FPD检测器
之前用FID的检测器，挺正常的，但灵敏度还是达不到，就想换个更专属的FPD检测器（我的样品有S的），装好柱子了，空气和氢气的流速也调到工程师的经验值，检测器的温度也挺高的（270），下面的两个问题：1察看基线的时候发现基线很不好，用270度烤了大概一个小时吧，没变化，难道是时间久了蓄积的脏东西？要怎么解决啊？ 2更要命的问题，点火的时候基线一点反应都没有，之前在用FID的时候不管点着点不着吧，基线会“嗖”一下上去再下来，咨询了工程师，他说FPD的应该也一样，他说让我再试试，结果我试了N遍也不行，我的分析是应该不是气流的问题，点火没信号进来，会不会是点火装置有问题啊，根本就没产生火花，还是说产生火花了，信号线路的问题，传不过来啊，希望老师同学们指点一下吧。
  我们教研室就没一个用过这种检测器的，我更是半路出家，实验做了两个多月了，没出东西，遇到问题一大堆，哭死~~~~~~
附上基线图，在这期间点了N次火，一点反应都没有啊
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1楼 2011-12-08 19:16:52
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

先将氢气气体流速调大，10-15min后点火
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奋斗是金！
2楼2011-12-09 07:51:25
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haha5151983

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

将氢气气体开大些，再查看一下哪里是否漏气。
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3楼2011-12-09 08:43:14
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xiaoxin2809

新虫 (初入文坛)
我自己觉得可能是柱子装错了
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4楼2011-12-09 14:43:25
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
火没点着先不用考虑基线的问题。
确认色谱柱连接正常，再提高氢空比再试试。
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5楼2011-12-14 15:08:20
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liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
FPD点火声音会比较大，“砰”的一声，首先如果没有听到点火声的话，就确定你的气路问题，氢气空气是否正常，然后是点火线圈是否正常，也可以用打火机直接在检测器出口点火试下，一般情况下不用考虑基线问题。
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6楼2011-12-14 15:16:34
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
经验告诉我们，便宜没好货。
下次买个好点的仪器。

花点钱，让工程师上门吧。
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好好学习，天天向上。
7楼2012-01-19 22:03:35
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

FPD的原理需要在点火时要提供一个大的空气流量（也就是像FID一样氢空有一定的比例才能点着火)。点着火后再恢复原来的气体比例。（我没用过天美的FPD，Agilent的气相FPD用过，Agilent的FPD 硫模式氢气50ml/min，空气60ml/min，尾吹60ml/min，但是点火时空气要达到200ml/min，才容易点火。
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有因有果
8楼2013-01-09 22:26:02
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rendong1029

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的滤光片装对了么？
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我虽品行不好，但不放纵。虽德行不好，但我不猥琐。
9楼2013-04-03 09:18:29
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wy82

银虫 (小有名气)
archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:56:03
本帖内容被屏蔽
10楼2015-10-01 23:17:47
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