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xiaoxin2809

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1274499
注册: 2011-04-22
专业: 药物分析

[求助] 急需解决的问题啊！气相色谱换了个检测器，结果点不着火了

仪器：天美GC7900
这台仪器买了快两年了吧，只用过FID的检测器，从没用过FPD的，今天第一次用FPD检测器
之前用FID的检测器，挺正常的，但灵敏度还是达不到，就想换个更专属的FPD检测器（我的样品有S的），装好柱子了，空气和氢气的流速也调到工程师的经验值，检测器的温度也挺高的（270），下面的两个问题：1察看基线的时候发现基线很不好，用270度烤了大概一个小时吧，没变化，难道是时间久了蓄积的脏东西？要怎么解决啊？ 2更要命的问题，点火的时候基线一点反应都没有，之前在用FID的时候不管点着点不着吧，基线会“嗖”一下上去再下来，咨询了工程师，他说FPD的应该也一样，他说让我再试试，结果我试了N遍也不行，我的分析是应该不是气流的问题，点火没信号进来，会不会是点火装置有问题啊，根本就没产生火花，还是说产生火花了，信号线路的问题，传不过来啊，希望老师同学们指点一下吧。
我们教研室就没一个用过这种检测器的，我更是半路出家，实验做了两个多月了，没出东西，遇到问题一大堆，哭死~~~~~~
附上基线图，在这期间点了N次火，一点反应都没有啊

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1楼2011-12-08 19:16:52

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

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应助: 48 (小学生)
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性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

FPD的原理需要在点火时要提供一个大的空气流量（也就是像FID一样氢空有一定的比例才能点着火)。点着火后再恢复原来的气体比例。（我没用过天美的FPD，Agilent的气相FPD用过，Agilent的FPD 硫模式氢气50ml/min，空气60ml/min，尾吹60ml/min，但是点火时空气要达到200ml/min，才容易点火。