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11. Geschutzte Acetophenone 1 und 2 und Benzuldehyde 35,30,31,33 und 34. Methode A: Zu einer Lsg. von 10mmol der entsprechenden Hydroxy-Verbindung in 70 ml abs. Aceton wurden 1,38 g (10 mmol) abs. K2C0,')gegeben und bei 20" 15min geruhrt. Bei 5-10" wurden 10 mmol MeOCH2CI ( 6 L~sg . in AcOMe, hergestellt nach[26]) oder MeOCH2CH,0CH2CI zugetropft und 20 h bei 20" geruhrt. (Fur 3,33 und 34: 20 mmol K2C0,, 20 mmolMeOCH,Cl bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 5 h bei 20" und 2 h bei 50--60"; fur 4 und 5: 40 mmol K2C0,, 40 mmo MeOCH,CI hzw. MeOCH,CH20CH2Cl, 5 h bei 20" und 3 h Riickfluss.) Nach Einengen auf '/3 des Volumens wurde mit H20 versetzt und 3mal mit Et20 extrahiert. Die Extrakte wurden mit ges. NaC1-Lsg. gewaschen, getrocknet und eingeengt. Der Ruckstand wurde destilliert (erst gegen Ende der Destillation ging noch vorhandenes Edukt mit uber, das vollstandig durch nachfolgende Chromatographie abgetrennt werden konnte) und/oder an 50 g Kieselgel chromatographiert. Methode B: Zu einer Lsg. von 10 mmol Hydroxy-Verbindung wurden in 25-30 ml abs. DMF unter Eiskiihlung portionsweise 264 mg (1 1 mmol) NaH gegeben. Bei 20O wurde noch 15-30 min geriihrt. Bei 0-5" wurden 10 mmol MeOCH2CI bzw¡£MeOCH,CH,OCH,CI mgegehen und danach mit K2C0, versetzt, bis eine Probe in H20 einen pH-Wert von mindestens 9 zeigte. Nach 5 h Ruhren bei 20" wurde in H20 gegossen. (Fur 4 und 5: 22 mmol NaH, 40 mmol MeOCH2CI bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 2 h 50-55'; fur 33: 20 mmol MeOCH,Cl, 5 h bei 20O.) Es wurde mit Et20 oder AcOEt extrahiert, getrocknet, eingedampft und der Riickstand an 50 g Kieselgel chromatographiert |
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11. Geschutzte Acetophenone 1 und 2 und Benzuldehyde 35,30,31,33 und 34. ±£»¤µÄacetophenone 1ºÍ2 ºÍ±½¼×È©35£¬30£¬31£¬33£¬34¡£Methode A·½·¨A: Zu einer Lsg. von 10mmol der entsprechenden Hydroxy-Verbindung in 70 ml abs. AcetonÔÚº¬ÓÐ10mmolôÇ»ùµÄ»¯ºÏÎïµÄ70mL±ûͪÈÜÒºÖУ¬¼ÓÈë1.38g̼Ëá¼Ø wurden 1,38 g (10 mmol) abs. K2C0,')gegeben und bei 20" £¨20rpm£©15min geruhrt½Á°è15·ÖÖÓ. Bei 5-10" wurden 10 mmol MeOCH2CI ½«10mmolÂȱûͪµÄÒÒËáÒÒõ¥ÈÜÒº»ò¼×Ñõ»ùÂȱûͪÔÚ5-10·ÖÖÓÄÚ¼ÓÈë( 6 L~sg . in AcOMe, hergestellt nach[26]) oder MeOCH2CH,0CH2CI zugetropft und 20 h bei 20" geruhrt½Á°è20Сʯ. (Fur 3,33 und 34: 20 mmol K2C0,, 20 mmolMeOCH,Cl bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 5 h bei 20" und 2 h bei 50--60"; fur 4 und 5: 40 mmol K2C0,, 40 mmo MeOCH,CI hzw. MeOCH,CH20CH2Cl, 5 h bei 20" und 3 h Riickfluss.) ÓÃ3±¶Ìå»ýµÄË®´ßÃð£¬ÓÃÒÒÃÑÝÍÈ¡3´ÎNach Einengen auf '/3 des Volumens wurde mit H20 versetzt und 3mal mit Et20 extrahiert. ÓлúÝÍȡҺÓÃNaClÈÜҺϴµÓÒ»´Î£¬¸ÉÔ¹ýÂËDie Extrakte wurden mit ges. NaC1-Lsg. gewaschen, getrocknet und eingeengt. Der ÈÜÒºÕôÁóŨËõRuckstand wurde destilliert (erst gegen Ende der Destillation ging noch vorhandenes Edukt mit uber, das vollstandig durch nachfolgende Chromatographie abgetrennt werden konnte) und/oder an 50 g Kieselgel chromatographiert.¹ýÖùÌá´¿ Methode B·½·¨B: Zu einer Lsg. von 10 mmol Hydroxy-Verbindung wurden in 25-30 ml abs. DMF unter Eiskiihlung portionsweise 264 mg (1 1 mmol) NaH gegeben. Bei 20O wurde noch 15-30 min geriihrt. Bei 0-5" wurden 10 mmol MeOCH2CI bzw¡£MeOCH,CH,OCH,CI mgegehen und danach mit K2C0, versetzt, bis eine Probe in H20 einen pH-Wert von mindestens 9 zeigte. Nach 5 h Ruhren bei 20" wurde in H20 gegossen. (Fur 4 und 5: 22 mmol NaH, 40 mmol MeOCH2CI bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 2 h 50-55'; fur 33: 20 mmol MeOCH,Cl, 5 h bei 20O.) Es wurde mit Et20 oder AcOEt extrahiert, getrocknet, eingedampft und der Riickstand an 50 g Kieselgel chromatographiert |
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