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wang891222新虫 (小有名气)
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11. Geschutzte Acetophenone 1 und 2 und Benzuldehyde 35,30,31,33 und 34. Methode A: Zu einer Lsg. von 10mmol der entsprechenden Hydroxy-Verbindung in 70 ml abs. Aceton wurden 1,38 g (10 mmol) abs. K2C0,')gegeben und bei 20" 15min geruhrt. Bei 5-10" wurden 10 mmol MeOCH2CI ( 6 L~sg . in AcOMe, hergestellt nach[26]) oder MeOCH2CH,0CH2CI zugetropft und 20 h bei 20" geruhrt. (Fur 3,33 und 34: 20 mmol K2C0,, 20 mmolMeOCH,Cl bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 5 h bei 20" und 2 h bei 50--60"; fur 4 und 5: 40 mmol K2C0,, 40 mmo MeOCH,CI hzw. MeOCH,CH20CH2Cl, 5 h bei 20" und 3 h Riickfluss.) Nach Einengen auf '/3 des Volumens wurde mit H20 versetzt und 3mal mit Et20 extrahiert. Die Extrakte wurden mit ges. NaC1-Lsg. gewaschen, getrocknet und eingeengt. Der Ruckstand wurde destilliert (erst gegen Ende der Destillation ging noch vorhandenes Edukt mit uber, das vollstandig durch nachfolgende Chromatographie abgetrennt werden konnte) und/oder an 50 g Kieselgel chromatographiert. Methode B: Zu einer Lsg. von 10 mmol Hydroxy-Verbindung wurden in 25-30 ml abs. DMF unter Eiskiihlung portionsweise 264 mg (1 1 mmol) NaH gegeben. Bei 20O wurde noch 15-30 min geriihrt. Bei 0-5" wurden 10 mmol MeOCH2CI bzw。MeOCH,CH,OCH,CI mgegehen und danach mit K2C0, versetzt, bis eine Probe in H20 einen pH-Wert von mindestens 9 zeigte. Nach 5 h Ruhren bei 20" wurde in H20 gegossen. (Fur 4 und 5: 22 mmol NaH, 40 mmol MeOCH2CI bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 2 h 50-55'; fur 33: 20 mmol MeOCH,Cl, 5 h bei 20O.) Es wurde mit Et20 oder AcOEt extrahiert, getrocknet, eingedampft und der Riickstand an 50 g Kieselgel chromatographiert |
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kn_yao
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2楼2011-12-07 01:59:26
barbarasong
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【答案】应助回帖
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sltmac(金币+2): 2011-12-19 09:29:13
sltmac(金币+2): 2011-12-19 09:29:13
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11. Geschutzte Acetophenone 1 und 2 und Benzuldehyde 35,30,31,33 und 34. 保护的acetophenone 1和2 和苯甲醛35，30，31，33，34。Methode A方法A: Zu einer Lsg. von 10mmol der entsprechenden Hydroxy-Verbindung in 70 ml abs. Aceton在含有10mmol羟基的化合物的70mL丙酮溶液中，加入1.38g碳酸钾 wurden 1,38 g (10 mmol) abs. K2C0,')gegeben und bei 20" （20rpm）15min geruhrt搅拌15分钟. Bei 5-10" wurden 10 mmol MeOCH2CI 将10mmol氯丙酮的乙酸乙酯溶液或甲氧基氯丙酮在5-10分钟内加入( 6 L~sg . in AcOMe, hergestellt nach[26]) oder MeOCH2CH,0CH2CI zugetropft und 20 h bei 20" geruhrt搅拌20小石. (Fur 3,33 und 34: 20 mmol K2C0,, 20 mmolMeOCH,Cl bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 5 h bei 20" und 2 h bei 50--60"; fur 4 und 5: 40 mmol K2C0,, 40 mmo MeOCH,CI hzw. MeOCH,CH20CH2Cl, 5 h bei 20" und 3 h Riickfluss.) 用3倍体积的水催灭，用乙醚萃取3次Nach Einengen auf '/3 des Volumens wurde mit H20 versetzt und 3mal mit Et20 extrahiert. 有机萃取液用NaCl溶液洗涤一次，干燥，过滤Die Extrakte wurden mit ges. NaC1-Lsg. gewaschen, getrocknet und eingeengt. Der 溶液蒸馏浓缩Ruckstand wurde destilliert (erst gegen Ende der Destillation ging noch vorhandenes Edukt mit uber, das vollstandig durch nachfolgende Chromatographie abgetrennt werden konnte) und/oder an 50 g Kieselgel chromatographiert.过柱提纯 Methode B方法B: Zu einer Lsg. von 10 mmol Hydroxy-Verbindung wurden in 25-30 ml abs. DMF unter Eiskiihlung portionsweise 264 mg (1 1 mmol) NaH gegeben. Bei 20O wurde noch 15-30 min geriihrt. Bei 0-5" wurden 10 mmol MeOCH2CI bzw。MeOCH,CH,OCH,CI mgegehen und danach mit K2C0, versetzt, bis eine Probe in H20 einen pH-Wert von mindestens 9 zeigte. Nach 5 h Ruhren bei 20" wurde in H20 gegossen. (Fur 4 und 5: 22 mmol NaH, 40 mmol MeOCH2CI bzw. MeOCH,CH,OCH,Cl, 2 h 50-55'; fur 33: 20 mmol MeOCH,Cl, 5 h bei 20O.) Es wurde mit Et20 oder AcOEt extrahiert, getrocknet, eingedampft und der Riickstand an 50 g Kieselgel chromatographiert |
3楼2011-12-07 09:05:05
barbarasong
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4楼2011-12-07 09:12:06
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爱与雨下(金币+2): 2011-12-07 16:08:14
sltmac(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-12-19 09:30:03
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sltmac(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-12-19 09:30:03
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苯乙酮衍生物1,2和苯甲醛衍生物3-5,30,31,33，34的保护： 方法A：向相应的10mmol的羟基化合物的无水丙酮溶液中（70mL）加入无水碳酸钾1.38g（10mmol），20度搅拌15分钟，于5-10度之间滴加入MeOCH2Cl （6M的AcOMe溶液，按照文献26得来）或者MeOCH2CH2OCH2Cl，20度搅拌20小时（对于，3，33和34加入20mmol碳酸钾，20mmol的MeOCH2Cl或者MeOCH2CH2OCH2Cl，20度下搅拌5小时，50-60度下2小时反应。对于4和5加入40mmol碳酸钾，40mmol的MeOCH2Cl或者MeOCH2CH2OCH2Cl，20度下5小时，3小时回流）。浓缩至三分之一体积，加入水，乙醚萃取3次。萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤，干燥，浓缩。剩余物蒸馏（反应物在蒸馏过程中一直会被蒸馏出来，但是在随后的柱层析中可以完全去除）和/或者50克硅胶柱层析 |
5楼2011-12-07 10:11:22
wang891222
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sltmac(金币+1): 2011-12-19 09:29:21
sltmac(金币+1): 2011-12-19 09:29:21
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方法B：向10mmol的羟基化合物的25-30毫升无水DMF溶液中，冰水冷浴下，分批加入264毫克NaH（1.1mmol），20度下搅拌15-30分钟，0-5度 At 0-5 ", 加入10mmol的MeOCH2Cl或者MeOCH2CH2OCH2Cl和碳酸钾，直到取出的测试样在水中pH值至少为9。20度搅拌5小时，然后倒入水中（对于4和5,22mmol的NaH，40mmol的MeOCH2Cl或者MeOCH2CH2OCH2Cl，50-55度下搅拌2小时，对于33， 20mmol的MeOCH2Cl, 20度下搅拌5小时），然后用乙醚或者乙酸乙酯萃取，干燥，减压去除溶剂，剩余物50克硅胶柱层析分离提纯。 |
7楼2011-12-07 10:51:43
wang891222
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