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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

翻译EPI: 88
应助: 1 (幼儿园)
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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下(金币+2): 2011-12-07 16:08:14
sltmac(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-12-19 09:30:03

苯乙酮衍生物1,2和苯甲醛衍生物3-5,30,31,33，34的保护：
方法A：向相应的10mmol的羟基化合物的无水丙酮溶液中（70mL）加入无水碳酸钾1.38g（10mmol），20度搅拌15分钟，于5-10度之间滴加入MeOCH2Cl
（6M的AcOMe溶液，按照文献26得来）或者MeOCH2CH2OCH2Cl，20度搅拌20小时（对于，3，33和34加入20mmol碳酸钾，20mmol的MeOCH2Cl或者MeOCH2CH2OCH2Cl，20度下搅拌5小时，50-60度下2小时反应。对于4和5加入40mmol碳酸钾，40mmol的MeOCH2Cl或者MeOCH2CH2OCH2Cl，20度下5小时，3小时回流）。浓缩至三分之一体积，加入水，乙醚萃取3次。萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤，干燥，浓缩。剩余物蒸馏（反应物在蒸馏过程中一直会被蒸馏出来，但是在随后的柱层析中可以完全去除）和/或者50克硅胶柱层析

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不是不追求，而是不强求

5楼2011-12-07 10:11:22

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