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794378428银虫 (小有名气)
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[求助]
结构鉴定问题
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请教各位，我筛选出一株菌，在做HPLC时，与我想要的物质（京尼平苷）出峰时间非常近（9.77min与9.72min）。可是在做LC-MS鉴定时，没有目标碎片，连出峰时间也相差很多（4.7min与3.14min）。测定条件可能不一样。这就以为着没有我想要的物质吗？ 我把产物扫描了一下，260nm有吸收峰，质谱有232、88、210.9、320.9、677等碎片，我要怎么才能鉴定出这是一种什么物质呢？求帮助，谢谢 |
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2楼2011-12-05 14:53:18
asznpb
木虫 (正式写手)
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3楼2011-12-05 16:15:05
张香玲1017
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冷夜雨
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4楼2011-12-05 16:22:11
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5楼2011-12-05 18:31:13
794378428
银虫 (小有名气)
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6楼2011-12-05 18:32:50
imnanbing
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7楼2011-12-05 22:29:31
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8楼2011-12-06 20:06:18
【答案】应助回帖
794378428(金币+20): 谢谢 2011-12-07 19:57:21
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我觉得楼主的陈述，不是太系统，所以大家都很难回答。 首先你有没有获得纯品？如果已经获得纯品，那就通过质谱、NMR直接鉴定，你要是有兴趣的话，还可以做X射线衍射，呵呵。 单靠HPLC一项指标是不够说明问题的，而且260nm有吸收峰也太宽泛，如果想充分利用质谱数据的话，最简单的方法就是与数据库比对。京尼平苷我不是很了解，你可以用纯品来对应着做这些实验。 努力获得纯品吧，这样得到的各项检测数据猜有充分说服力。并且，既然你知道你要的物质就是京尼平苷，那查找文献，参考别人的分离方法，应该不会很难。 祝楼主早日得结果！ |
9楼2011-12-06 21:44:15
10楼2011-12-07 08:40:54