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ningyue

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何鉴定非晶相新结构配合物的具体结构组成

对于一种完全新的金属配合物如何鉴定它的理论结构式呢?一种非晶物质。求配合物领域高手指点,可以通过那些测试证明呢?
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

组成元素分析+IR/Raman+TG-DTA+UV-DRS+H/C NMR......

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2楼2013-01-02 09:57:35
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匿名

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3楼2013-01-02 10:01:25
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ningyue

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by fbqrdzs at 2013-01-02 10:01:25
楼上说的不对,用Rnman不能测金属。非晶的话,你用IF测试吧!或者用TG-DSC。

能具体一些吗,TG-DSC怎么具体分析理论结构及组成?谢谢啦
4楼2013-01-03 21:22:33
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ningyue

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-01-02 09:57:35
组成元素分析+IR/Raman+TG-DTA+UV-DRS+H/C NMR......

您能具体说一下这些测试后怎么分析推出其结构式吗,谢谢了
5楼2013-01-03 21:25:06
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匿名

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6楼2013-01-03 21:29:46
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by fbqrdzs at 2013-01-02 10:01:25
楼上说的不对,用Rnman不能测金属。非晶的话,你用IF测试吧!或者用TG-DSC。

2楼说的是Raman,不是Rnman。楼主问的是金属配合物,又没问你测金属。Raman测金属配合物的配位作用甚至可以在IR都无能为力的场合大显神通,如低频区、含水及IR强吸收物,是通过分子振-转谱了解分子内键合情况的有力工具,与IR相互补充、印证,从配体、配合物特征振-转谱带推测分子结构,怎么会不能用于分析金属配合物结构式呢?不懂就不要随便对别人的观点置喙,尤其是轻易下否定结论。
7楼2013-01-04 15:30:14
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanhualover: 金币+5, 应助指数+1, 很详实的解答。(纯度、EA、IR、Raman、NMR、TG、UV、荧光发射谱、ESR) 2013-02-06 04:03:51
引用回帖:
5楼: Originally posted by ningyue at 2013-01-03 21:25:06
您能具体说一下这些测试后怎么分析推出其结构式吗,谢谢了...

如果你不知道样品是否纯,预计产物结构又比较复杂,那分析起来是很困难的。假如是纯样(单一化合物),做组成元素分析(C、N、P、S、金属含量及H、O比)可以确定金属与配体的配位比,因配体数据已知,而配体与金属作用既可以通过离子键也可以通过配位键,测IR、Raman、H/C NMR可以给出成键的相关信息,如通过与纯配体数据对比,IR、Raman应可以给出哪些官能团的特征振-转谱带发生位移,以及根据位移量和新出现的谱带,推测哪些官能团参与了成键及成键的强度,配位键一般弱于离子键而相应谱带的位移量较小,用Raman测低频区、IR测中频区相互补充、印证,如果再有1H/13C NMR数据,分析金属配合物成键情况应无大碍。TG-DTA或TG-DSC会给出金属的含量、金属与配体的配位比,验证元素组成分析结果,还有可能从分解温度、质量损失比、热效应程度分析出金属配合物的结构,但具体的结构可能需要更多数据佐证。配位结构往往会影响过渡金属离子的能级结构,UV-DRS、荧光发射谱等可以帮助判断电子组态、配位场情况,对推测结构式是很有帮助的。如果有可能,ESR也是不错的工具,像Cu(II)、Mn(II)之类离子,ESR超精细结构甚至可以对配位场对称性变化直接进行指证。只要肯想办法,问题总会解决的,一步一步去熟悉吧。

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8楼2013-01-04 16:24:27
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ningyue

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-01-04 16:24:27
如果你不知道样品是否纯,预计产物结构又比较复杂,那分析起来是很困难的。假如是纯样(单一化合物),做组成元素分析(C、N、P、S、金属含量及H、O比)可以确定金属与配体的配位比,因配体数据已知,而配体与金属作用 ...

谢谢您,我的样品估计不纯,因为反应物太复杂了。。。而且又无法分离提纯
9楼2013-01-05 16:22:35
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