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ningyue

新虫 (初入文坛)

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[求助] 如何鉴定非晶相新结构配合物的具体结构组成

对于一种完全新的金属配合物如何鉴定它的理论结构式呢？一种非晶物质。求配合物领域高手指点，可以通过那些测试证明呢？

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1楼 2013-01-01 14:41:18

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanhualover: 金币+5, 应助指数+1, 很详实的解答。（纯度、EA、IR、Raman、NMR、TG、UV、荧光发射谱、ESR） 2013-02-06 04:03:51

引用回帖:

5楼: Originally posted by ningyue at 2013-01-03 21:25:06
您能具体说一下这些测试后怎么分析推出其结构式吗，谢谢了...

如果你不知道样品是否纯，预计产物结构又比较复杂，那分析起来是很困难的。假如是纯样(单一化合物)，做组成元素分析(C、N、P、S、金属含量及H、O比)可以确定金属与配体的配位比，因配体数据已知，而配体与金属作用既可以通过离子键也可以通过配位键，测IR、Raman、H/C NMR可以给出成键的相关信息，如通过与纯配体数据对比，IR、Raman应可以给出哪些官能团的特征振-转谱带发生位移，以及根据位移量和新出现的谱带，推测哪些官能团参与了成键及成键的强度，配位键一般弱于离子键而相应谱带的位移量较小，用Raman测低频区、IR测中频区相互补充、印证，如果再有1H/13C NMR数据，分析金属配合物成键情况应无大碍。TG-DTA或TG-DSC会给出金属的含量、金属与配体的配位比，验证元素组成分析结果，还有可能从分解温度、质量损失比、热效应程度分析出金属配合物的结构，但具体的结构可能需要更多数据佐证。配位结构往往会影响过渡金属离子的能级结构，UV-DRS、荧光发射谱等可以帮助判断电子组态、配位场情况，对推测结构式是很有帮助的。如果有可能，ESR也是不错的工具，像Cu(II)、Mn(II)之类离子，ESR超精细结构甚至可以对配位场对称性变化直接进行指证。只要肯想办法，问题总会解决的，一步一步去熟悉吧。